[发明专利]一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法

权利要求书

1.一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于制备步骤包括：

按重量份，将100份提纯的溴氨酸，1-5份硫酸铜,30-70份一乙胺，10-30份碳酸钠，于60-90℃反应4-10小时，得到1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入300-1000份水和50-100份活性炭，5-30份稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中;

按重量份，在配有尾气吸收装置的氰化釜中，加入10-20份碳酸钠，质量百分比浓度为20-40%氰化钠水溶液20-40份，85-105℃，反应4-10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈;

所述稀土吸附剂的制备方法包括以下步骤：

按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入5-15份巯丙基三乙氧基硅烷,0.01-0.1份2,5-双(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯，1-5份三乙胺，300-1000份甲苯，50-80℃反应10-24小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入300-1000份水，加入1-5份氯化亚铈，0.5-2份巯基丙酸正丁酯，0.01-0.1份邻菲咯啉，机械搅拌下回流24～36小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得稀土吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：提纯溴氨酸的方法包括以下步骤：

按重量份，将100份稀土吸附剂放入吸附柱中，将质量百分比浓度为5-20的溴氨酸水溶液，按空速0.5-2/小时加入，溴氨酸被稀土吸附剂吸附，含杂质1-氨基蒽醌-2-磺酸的水溶液流出吸附柱；待稀土吸附剂饱和后，将稀土吸附剂吸附的溴氨酸脱析，再蒸发分离甲醇，干燥，得到提纯的溴氨酸。

3.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于:所述稀土吸附剂饱和后用甲醇脱析。

4.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：按重量份，加入质量百分比浓度为30%氰化钠水溶液37.5份。

5.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：按重量份，质量百分比浓度为20%氰化钠水溶液40份。

6.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：按重量份，加入质量百分比浓度为40%氰化钠水溶液20份。