[发明专利]一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法

说明书

本发明提供了一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法，解决了现有技术中脱色率低、回收率低、需要附加其他除杂方式、工艺路线较长，损耗较大的问题。本发明采用阴离子交换树脂对含有所述有色杂质的间苯三酚反应液进行吸附，再用含有机溶剂的溶液或NaCl溶液进行洗脱，收集洗脱液。本发明工艺简单，操作简便，脱色效率高，间苯三酚的回收率高，且对环境友好，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于药物技术领域，具体涉及一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法。

背景技术

间苯三酚是目前应用于临床的新型解痉止痛药。与其它平滑肌解痉药相比，间苯三酚的特点是不具有抗胆碱作用，在解除平滑肌解痉挛的同时，不会产生一系列抗胆碱样副作用，间苯三酚不会引起低血压、心率加快、心率失常等症状，对心血管功能没有影响。

间苯三酚的合成工艺中，伴随着副反应产生有色杂质。该杂质颜色较深，性质与间苯三酚接近，通过常规方法难以有效去除该杂质。目前常见的间苯三酚脱色方法主要为活性炭脱色，但是活性炭存在脱色率低、回收率低、需要附加其他除杂方式(如重结晶)等特点，因而导致工艺路线较长，损耗较大，造成物料损失，降低其使用价值。

因此，提供一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法，工艺简单，方法简便，脱色率高，间苯三酚回收率高，对环境友好，适合工业化生产，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明解决的技术问题是：提供一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法，解决现有技术中脱色率低、回收率低、需要附加其他除杂方式、工艺路线较长，损耗较大的问题。

本发明采用的技术方案如下：

本发明所述的一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法，该方法采用阴离子交换树脂对含有所述有色杂质的间苯三酚反应液进行吸附，再用含有机溶剂的溶液或NaCl溶液进行洗脱，收集洗脱液。

进一步地，该方法具体包括以下步骤：

步骤1：将阴离子交换树脂进行活化；

步骤2：将所述间苯三酚反应液与步骤1所得活化后的阴离子交换树脂进行混合吸附；

步骤3：用含有机溶剂的溶液或NaCl溶液对吸附后的阴离子交换树脂进行洗脱，收集洗脱液；

步骤4：将采用含有机溶剂的溶液洗脱的洗脱液挥干有机溶剂，干燥，即得；或将采用NaCl溶液洗脱的洗脱液经脱盐处理，干燥，即得。

进一步地，所述阴离子交换树脂包括强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂。

进一步地，所述强碱性阴离子树脂的型号为SAX，D201，D202，D280，D290，201*7，201*4，D254，D204等强碱性阴离子树脂中的任意一种。

进一步地，所述弱碱性阴离子交换树脂型号为WAX，D310，D311，D312，D313，D314，D315，D316，D317，D318，D319，D396，330等弱碱性阴离子交换树脂中的任意一种。

进一步地，所述含有机溶剂的溶液为有机溶剂、或有机溶剂与水混溶后的溶液，所述有机溶剂为能与水以任意比例混溶的溶剂。

进一步地，所述有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈中的任意一种或几种。

进一步地，所述NaCl溶液的浓度为2％～20％。

进一步地，所述含有机溶剂的溶液或NaCl溶液的用量为阴离子交换树脂的3～4倍体积。

进一步地，所述阴离子交换树脂的用量与反应液中间苯三酚的量的质量比值为1:1～100:1。