[发明专利]一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法有效
| 申请号: | 201710744252.9 | 申请日: | 2017-08-25 | 
| 公开(公告)号: | CN107445807B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 | 
| 发明(设计)人: | 马欢;欧世荣;李敏 | 申请(专利权)人: | 成都欣捷高新技术开发股份有限公司 | 
| 主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/82;C07C39/10 | 
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 刘小彬;詹永斌 | 
| 地址: | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脱除 间苯三酚 合成 工艺 有色 杂质 方法 | ||
1.一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法,其特征在于:采用阴离子交换树脂对含有所述有色杂质的间苯三酚反应液进行吸附,再用含有机溶剂的溶液或NaCl溶液进行洗脱,收集洗脱液;
所述有机溶剂为甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈中的任意一种或几种;
所述NaCl溶液的浓度为2%~20%;
所述间苯三酚反应液的制备方法为:将1摩尔当量的2,6-二氯苯酚用10倍体积的均三甲苯溶解,然后加入20倍摩尔当量的KOH,加热至160℃,搅拌反应,反应完全后,冷却,用HCl溶液调节溶液pH至3,然后分液,取下层溶液,即得间苯三酚反应液。
2.根据权利要求1所述的一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
步骤1:将阴离子交换树脂进行活化;
步骤2:将所述间苯三酚反应液与步骤1所得活化后的阴离子交换树脂进行混合吸附;
步骤3:用含有机溶剂的溶液或NaCl溶液对吸附后的阴离子交换树脂进行洗脱,收集洗脱液;
步骤4:将采用含有机溶剂的溶液洗脱的洗脱液挥干有机溶剂,干燥,即得;或将采用NaCl溶液洗脱的洗脱液经脱盐处理,干燥,即得。
3.根据权利要求2所述的一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法,其特征在于:所述阴离子交换树脂包括强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂。
4.根据权利要求3所述的一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法,其特征在于:所述强碱性阴离子树脂的型号为SAX,D201,D202, D280, D290,201*7,201*4,D254,D204中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法,其特征在于:所述弱碱性阴离子交换树脂型号为WAX,D310,D311,D312,D313,D314,D315,D316,D317,D318,D319,D396,330中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法,其特征在于:所述含有机溶剂的溶液或NaCl溶液的用量为阴离子交换树脂的3~4倍体积。
7.根据权利要求1所述的一种脱除间苯三酚合成工艺中有色杂质的方法,其特征在于:所述阴离子交换树脂的用量与反应液中间苯三酚的量的质量比值为1:1~100:1。
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