[发明专利]手性双苯噁唑酸乙酯化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种手性双苯噁唑酸乙酯化合物的制备方法，其包括以下步骤：

交叉羟醛缩合反应在pH值为8～10的条件下，先将二苯甲酮和丙酮酸乙酯混合，再在50～90℃反应3～5h，经重结晶、过滤处理，得到二苯乙烯乙酮酸乙酯；

肟化反应将所述二苯乙烯乙酮酸乙酯与盐酸羟胺混合均匀，在25～70℃反应0.5～1.5h，经过滤、干燥处理，得到二苯乙烯基甲酸乙酯基酮肟；

加成环合反应将所述二苯乙烯基甲酸乙酯基酮肟和稀硫酸混合均匀，在25～50℃反应0.5～1.0小时，经冷却、过滤、洗涤处理，得到双苯噁唑酸乙酯化合物。

2.根据权利要求1所述的手性双苯噁唑酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，所述交叉羟醛缩合反应的步骤包括：先将所述二苯甲酮加入碱性溶液中调节pH值为8～10，再缓慢滴入所述丙酮酸乙酯，在50～90℃进行反应，然后脱去溶剂，用乙醇溶液重结晶，过滤，得到所述二苯乙烯乙酮酸乙酯。

3.根据权利要求2所述的手性双苯噁唑酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，所述交叉羟醛缩合反应的步骤中，所述碱性溶液的质量是所述二苯甲酮和所述丙酮酸乙酯质量和的3～5倍。

4.根据权利要求2或3任一项所述的手性双苯噁唑酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，所述交叉羟醛缩合反应的步骤中，所述二苯甲酮和所述丙酮酸乙酯的摩尔比为(1.2～1.5):1.0；所述乙醇溶液的质量百分数为60％～80％。

5.根据权利要求4所述的手性双苯噁唑酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，所述交叉羟醛缩合反应的步骤中，所述二苯甲酮为无ɑ-氢的二苯甲酮，其结构如式(Ⅰ)所示：

6.根据权利要求5所述的手性双苯噁唑酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，所述肟化反应的步骤包括：将所述二苯乙烯乙酮酸乙酯与所述盐酸羟胺混合均匀，在50～70℃反应0.3～0.8h，然后在25～30℃下反应0.2～0.7h，经过滤、干燥处理，得到所述二苯乙烯基甲酸乙酯基酮肟。

7.根据权利要求5或6所述的手性双苯噁唑酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，所述肟化反应的步骤中，所述二苯乙烯乙酮酸乙酯与所述盐酸羟胺的摩尔比为1：(0.8～1.2)。

8.根据权利要求7所述的手性双苯噁唑酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，所述加成环合反应的步骤中，所述二苯乙烯基甲酸乙酯基酮肟和所述稀硫酸的摩尔比为1：(0.4～0.6)，所述稀硫酸的体积分数为20％～40％。