[发明专利]一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其包括以下步骤，a.将硫酸镁加入到去离子水中，加入浓硫酸，得到溶液A。b.将硅源加入到去离子水中，得到溶液B。c.将A溶液缓慢加入到B溶液中，同时加入模板剂，得到溶液C。d.将C溶液用高速搅拌0.5h，所得凝胶放入水热晶化釜中晶化。e．将步骤d晶化后的溶液抽滤，除去母液，在100℃的烘箱内烘干24h，得到硅镁沸石原粉。f．将硅镁沸石原粉加入到金属硝酸盐溶液中，搅拌2h，滴加共沉剂，调节pH至10，搅拌，阴干，得到催化剂前驱体；g.将催化剂前驱体在500℃～600℃下焙烧。本发明方法制得的硅镁沸石催化剂具有催化活性高，稳定性好的优点。

技术领域

本发明属于环保材料领域，具体地说，它涉及一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法。

背景技术

《“十三五” 生态环境保护规划》要求到2020年全国VOCs排放总量下降10%以上。这一规划实施对VOCs控制技术提出了很高要求。常见的VOCs控制技术可以分为两大类：一类是回收技术，主要有吸附技术、吸收技术、冷凝技术和膜分离技术；另一类是销毁技术，主要有热力焚烧技术、催化燃烧技术、生物处理技术和光催化技术。催化燃烧技术以其适用范围广、对废气的处理效率高且处理彻底等优点得到了人们广泛关注，并迅速发展。催化氧化VOCs工艺对催化剂提出了很高要求。但是现有技术存在催化剂成本高、易失活等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种催化活性高，稳定性好的过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明包括以下步骤，

a.将硫酸镁加入到去离子水中，硫酸镁与水的摩尔比为1:80～1：100，然后加入体积分数为98%浓硫酸，硫酸镁与硫酸的摩尔比为1:10，搅拌直至均匀溶液，得到溶液A。

b.将硅源加入到去离子水中，硅源中硅元素与水的摩尔比为1: 10～1：30，搅拌直至均匀溶液，得到溶液B。

c.在150r/min的转速下，将A溶液缓慢加入到B溶液中，同时加入模板剂，模板剂与硅源中硅元素的摩尔比为1:（0.5～1.5），搅拌直至均匀溶液，得到溶液C。

d.将C溶液用高速剪切乳化打胶机搅拌0.5h，所得凝胶放入水热晶化釜中晶化10～48h，晶化温度为150～180℃。

e．将步骤d晶化后的溶液抽滤，除去母液，将滤饼洗滤至中性，在100℃的烘箱内烘干24h，得到硅镁沸石原粉。

f．将步骤e中得到硅镁沸石原粉研磨至80目，然后加入到金属硝酸盐溶液中，所述金属硝酸盐溶液中的硝酸根离子浓度为0.1mol/L-0.7mol/L,每升的金属硝酸盐溶液加入40g硅镁沸石，搅拌老化2h，缓慢滴加共沉剂，调节pH至10，搅拌老化24h，抽滤，阴干24h，得到催化剂前驱体；

g.将催化剂前驱体在500℃～600℃下焙烧3-8h。

进一步地，硅源为水玻璃、SW-30 型号硅溶胶和正硅酸乙酯中的一种或多种。

进一步地，所述模板剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙胺和正丁胺的一种或多种。

进一步地，所述模板剂与水玻璃的摩尔比为1:1，搅拌时间2～4h。

进一步地，所述步骤f中金属硝酸盐溶液中的金属硝酸盐为硝酸铜、硝酸锰、硝酸铁、硝酸镧和硝酸铈的一种或多种。

进一步地，共沉剂包括氢氧化钠或氢氧化钾溶液，共沉剂的浓度为0.10～0.25mol•L^-1。

进一步地，所述步骤g程序升温为在25～250℃范围按照1～3℃/min升温，在250～450℃范围按照3～5℃/min升温，在450～600℃范围按照4～6℃/min升温，最后在预设温度恒温下3～8h。