[发明专利]一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

a.将硫酸镁加入到去离子水中，硫酸镁与水的摩尔比为1:80～1：100，然后加入体积分数为98%浓硫酸，硫酸镁与硫酸的摩尔比为1:10，搅拌直至均匀溶液，得到溶液A；

b.将硅源加入到去离子水中，硅源中硅元素与水的摩尔比为1: 10～1：30，搅拌直至均匀溶液，得到溶液B；

c.在150r/min的转速下，将A溶液加入到B溶液中，同时加入模板剂，模板剂与硅源中硅元素的摩尔比为1:（0.5～1.5），搅拌直至均匀溶液，得到溶液C；所述模板剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙胺和正丁胺的一种或多种；

d.将C溶液用高速剪切乳化打胶机搅拌0.5h，所得凝胶放入水热晶化釜中晶化10～48h，晶化温度为150～180℃；

e．将步骤d晶化后的溶液抽滤，除去母液，将滤饼洗滤至中性，在100℃的烘箱内烘干24h，得到硅镁沸石原粉；

f．将步骤e中得到硅镁沸石原粉研磨至80目，然后加入到金属硝酸盐溶液中，所述金属硝酸盐溶液中的硝酸根离子浓度为0.1mol/L-0.7mol/L,每升的金属硝酸盐溶液加入40g硅镁沸石，搅拌老化2h，缓慢滴加共沉剂，调节pH至10，搅拌老化24h，抽滤，阴干24h，得到催化剂前驱体；所述步骤f中金属硝酸盐溶液中的金属硝酸盐为硝酸铜、硝酸锰、硝酸铁、硝酸镧和硝酸铈的一种或多种;

g.将催化剂前驱体在500℃～600℃下焙烧3-8h；步骤g程序升温为在25～250℃范围按照1～3℃/min升温，在250～450℃范围按照3～5℃/min升温，在450～600℃范围按照4～6℃/min升温，最后在预设温度恒温下3～8h。

2.根据权利要求1所述的一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其特征在于：硅源为水玻璃、SW-30 型号硅溶胶和正硅酸乙酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1和2任一所述的一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其特征在于：所述模板剂与水玻璃的摩尔比为1:1，搅拌时间2～4h。

4.根据权利要求1所述的一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其特征在于：共沉剂包括氢氧化钠或氢氧化钾溶液，共沉剂的浓度为0.10～0.25mol•L^-1。

5.根据权利要求1所述的一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其特征在于：所述程序升温步骤为在25～250℃范围按照2℃/min升温，在250～450℃范围按照4℃/min升温，在450～600℃范围按照5℃/min升温，最后在恒温焙烧3～8h。

6.根据权利要求1所述的一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其特征在于：步骤g完成后，选取粒径在60～80目的催化剂。