[发明专利]一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法

说明书

本发明涉及一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，属于动力锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法。首先加入铁源及磷源到反应器中，磁力加热搅拌至深绿色的悬浊液，再加入锂源及络合剂，持续搅拌数小时，接着把反应物转移至水热釜中，同时加入一定体积比例的具有表面活性剂性质的溶剂，保温反应，反应结束后冷却至室温，离心洗涤，真空烘干。本发明在制备中采用二种混合溶剂，一种为表面活性剂性质的溶剂；所得纳米片组装成的带孔状结构3D花状的磷酸铁锂，一方面利于电解质和正极材料的完全浸润，另一方面缩短锂离子迁移扩散路径，提高电池倍率放电下的离子迁移速率，实验过程简单，即可制备性能良好的正极材料LiFePO₄。

技术领域

本发明属于技术领域，特别涉及一种二维纳米片组装成3D花状磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法。

背景技术

自上个世纪九十年代以来，锂离子电池的研究和应用得到了飞速的发展。这是因为锂离子电池具有工作电压高、容量高、循环性能良好以及安全性好等优点，因此，应用领域越来越广泛，比如在通信器材领域，电动汽车领域，及工业用机器人设备等。目前，磷酸铁锂作为新一代的锂离子电池正极材料，得到越广泛的研究。

常见的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、三元材料、磷酸铁锂等。钴酸锂因为钴元素的稀缺价格比较高，另外其安全性能也较差；锰酸锂材料的循环性能相对较差；三元材料的稳定性保持上相对不完善。磷酸铁锂材料具有比较平稳的充放电平台；成本低廉，环境友好等特点，成为研究的热点。然而，磷酸铁锂也存在着离子扩散速率较低，电子导电率较低的问题，因而导致其倍率放电能力差，导致功率密度小。

为改善磷酸铁锂的不足，目前主要有下几种方法来改善其性能：a)通过在LiFePO4颗粒的表面包覆上一层导电碳，从而制备出LiFePO4/C复合材料以提高其材料的电子导电性；b)细化材料的颗粒尺寸，通过制备出亚微米级LiFePO4粒子或者纳米级LiFePO4粉体以减小锂离子迁移路径，从而改善材料的电化学性能。c)孔状的特殊形貌，从缩短离子的扩散迁移距离提高材料的电化学特性。

目前材料的研制方法有固相法、水热法、溶胶-凝胶法等，对其改性措施主要集中在细化晶粒、形貌的控制、包覆及掺杂等。固相法存在高能耗的缺点，且制的物质杂质较多；液相法制备的物质具有结晶性好的优点，因此，水热法，共溶剂法也得以采用，其中应用水热法(溶剂热法)研究的成了普遍的选择。水热法常采用水热釜作为反应容器，在高温高压密闭的容器内，模拟自然界晶体生长环境，诱导晶体的成核生长。如果采用简单的方法制备出多孔材料，无疑对正极材料的性能改善起积极的作用。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，制备孔状结构的微纳粒径。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，包括如下步骤：

1)将铁源和磷源物质研磨后混合，加入到一种常规有机溶剂中，低温恒温加热，同时磁力搅拌；

2)将锂源及络合剂先后加入到步骤1)所得混合溶液中，搅拌至溶液呈深绿色，没有大的颗粒存在，接着把反应物转移至水热釜中，再加入适量辅助的表面活性剂类溶剂，恒温保温反应；

3)反应结束后，风冷却至室温，几次离心、洗涤后去除多余离子，转移至真空干燥箱中烘干，即得二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂。

所述步骤1)中Fe:P摩尔比为1：1，Fe和P在共溶剂中的浓度0.4mol/L。

所述辅助的表面活性剂类溶剂和常规有机溶剂的体积比为1/4-1/6，优选为为1:5。

所述常规有机溶剂为乙二醇或者聚乙二醇，所述表面活性剂类溶剂为油酸。