[发明专利]一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法有效
| 申请号： | 201710726496.4 | 申请日： | 2017-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN107628594B | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 王娟;杨玉兵;牛瑶;杜振强 | 申请（专利权）人： | 西安建筑科技大学 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 61215 西安智大知识产权代理事务所 | 代理人： | 段俊涛 |
| 地址： | 710055*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 正极材料 磷酸铁锂 表面活性剂性质 溶剂 花状 制备 组装 动力锂离子电池 电解质 带孔状结构 二维纳米片 溶剂热制备 锂离子迁移 保温反应 持续搅拌 电池倍率 混合溶剂 加热搅拌 扩散路径 离心洗涤 离子迁移 实验过程 真空烘干 制备性能 反应器 磁力 反应物 后冷却 络合剂 纳米片 深绿色 水热釜 悬浊液 放电 磷源 铁源 锂源 浸润 | ||
1.一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将铁源和磷源物质研磨后混合，加入到一种常规有机溶剂中，低温恒温加热，同时磁力搅拌；
2)将锂源及络合剂先后加入到步骤1)所得混合溶液中，搅拌至溶液呈深绿色，没有大的颗粒存在，接着把反应物转移至水热釜中，再加入辅助的表面活性剂类溶剂，恒温保温反应，其中所述辅助的表面活性剂类溶剂和常规有机溶剂的体积比为1/4-1/6，所述常规有机溶剂为乙二醇或者聚乙二醇，所述表面活性剂类溶剂为油酸，搅拌时间持续2-4h，反应物在水热釜中170-200℃恒温保温18-24h；
3)反应结束后，风冷却至室温，几次离心、洗涤后去除多余离子，转移至真空干燥箱中烘干，即得二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤1)中Fe:P摩尔比为1：1，Fe和P在共溶剂中的浓度0.4mol/L。
3.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤1)中，加热装置低温设置60-75℃，磁力搅拌速率600r/min-900r/min，时间持续1-3h。
4.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤1)中，铁源为硫酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、碱式碳酸亚铁、乙二胺四乙酸亚铁、硝酸亚铁的一种，磷源物为磷酸二氢氨、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂中的任一种。
5.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤2)中加入的锂源，实现Li:Fe:P摩尔比为(1.2～3):1:1，络合剂的加入量为锂源、铁源阳离子摩尔数之和的2倍。
6.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤2)中，锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、硝酸锂的一种；络合剂为柠檬酸、草酸、抗坏血酸中的任一种。
7.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤3)中，真空干燥箱中烘干温度100-120℃，干燥时间6～12h。
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