[发明专利]有机合成中间体蒽醌的合成方法

说明书

本发明公开了有机合成中间体蒽醌的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入9‑羟基‑10‑甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液温度，反应,加入硫酸钠溶液，控制搅拌速度；然后加入十二羰基四铱粉末，在时间内分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度，继续反应,降低温度，回流,加入氯化钾溶液，析出固体，邻二氯苯溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品蒽醌。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体蒽醌的合成方法。

背景技术

蒽醌主要用于染料生产，是媒染染料、酸性染料和还原染料的主要原料。蒽醌很早就已用作蒽醌类染料的原料，在染料工业占有重要的地位。蒽醌衍生物已在过氧化氢生产过程和纸浆工业中大量使用。由蒽醌可衍生成许多中间体(特别是氨基蒽醌、羟基蒽醌类)。这些蒽醌衍生物用于合成还原染料、酸性染料、活性染料等高级染料。此外，由蒽醌氢化生成的蒽氢醌，可在空气中被迅速氧化逆转为蒽醌，同时产生过氧化氢。现有合成方法大多采用将计量的苯加入反应釜，在4.88MPa下通CO，于200℃反应4h，一直通到CO压力不再下降，反应结束。经处理得产品。这种合成方法需要CO作为反应物，但是CO属于有毒气体，合成过程危险系数较高，而且反应温度在200℃，所需能耗较高，不利于降低反应合成成本，整个合成过程工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机合成中间体蒽醌的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入9-羟基-10-甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液温度在40-47℃，反应50-80min,加入硫酸钠溶液，控制搅拌速度150-190rpm；

B:然后加入十二羰基四铱粉末，在30-50min时间内分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在50-56℃，继续反应3-4h,降低温度至10-15℃，回流70-90min,加入氯化钾溶液，析出固体，邻二氯苯溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品蒽醌。

优选的，甲苯溶液质量分数为16-22％。

优选的，硫酸钠溶液质量分数为10-17％。

优选的，十八烯酸丁酯溶液质量分数为30-38％。

优选的，氯化钾溶液质量分数为15-20％。

优选的，邻二氯苯溶液质量分数为60-65％。

优选的，甲胺溶液质量分数为70-77％。

优选的，硝基苯溶液质量分数为90-95％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机合成中间体蒽醌的合成方法，这种合成方法不需要CO作为反应物，避免了使用有毒气体CO，合成过程危险系数降低了，而且反应温度不再需要200℃，所需能耗减少了，有利于降低反应合成成本，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品蒽醌的红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1：

有机合成中间体蒽醌的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入3mol 9-羟基-10-甲氧基蒽，1.3L质量分数为16％的甲苯溶液，控制溶液温度在40℃，反应50min,加入2.3L质量分数为10％的硫酸钠溶液，控制搅拌速度150rpm；