[发明专利]有机合成中间体蒽醌的合成方法在审
| 申请号： | 201710718277.1 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108238885A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C50/18 | 分类号： | C07C50/18;C07C46/06;C07C46/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蒽醌 有机合成中间体 洗涤 合成 邻二氯苯溶液 十八烯酸丁酯 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 硝基苯溶液 析出 甲胺溶液 甲苯溶液 甲氧基蒽 脱水剂 重结晶 羟基 羰基 脱水 | ||
1.有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入9-羟基-10-甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液温度在40-47℃，反应50-80min,加入硫酸钠溶液，控制搅拌速度150-190rpm；
B:然后加入十二羰基四铱粉末，在30-50min时间内分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在50-56℃，继续反应3-4h,降低温度至10-15℃，回流70-90min,加入氯化钾溶液，析出固体，邻二氯苯溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品蒽醌。
2.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的甲苯溶液质量分数为16-22％。
3.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为10-17％。
4.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的十八烯酸丁酯溶液质量分数为30-38％。
5.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-20％。
6.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的邻二氯苯溶液质量分数为60-65％。
7.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的甲胺溶液质量分数为70-77％。
8.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的硝基苯溶液质量分数为90-95％。
9.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 9-羟基-10-甲氧基蒽，1.3L质量分数为22％的甲苯溶液，控制溶液温度在47℃，反应80min,加入2.3L质量分数为17％的硫酸钠溶液，控制搅拌速度190rpm；
B:然后加入4mol十二羰基四铱粉末，在50min时间内分4次加入8mol质量分数为38％的十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在56℃，继续反应4h,降低温度至15℃，回流90min,加入质量分数为20％的氯化钾溶液，析出固体，质量分数为65％的邻二氯苯溶液洗涤6次，质量分数为77％的甲胺溶液洗涤5次，在质量分数为95％的硝基苯溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钙脱水，得成品蒽醌。
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