[发明专利]亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法在审
| 申请号： | 201710718276.7 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108238876A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/00 | 分类号： | C07C46/00;C07C50/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四氯苯醌 药物中间体 亚胺 合成 甲基吡啶溶液 氯乙酰氯溶液 二甲氧基苯 氯化钾溶液 硼酸三丁酯 硝酸钠溶液 乙酰丙酮铝 溶液分层 溶液洗涤 脱水剂 重结晶 己醚 脱水 洗涤 升高 | ||
1.亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2,3,5,6-四氯-1,4-二甲氧基苯，氯化钾溶液，控制溶液温度至40-46℃，分批次加入乙酰丙酮铝粉末，控制搅拌速度230-260rpm,反应90-130min；
B:加入硼酸三丁酯溶液，升高温度至50-58℃，然后加入硝酸钠溶液，反应1-2h,溶液分层，降低温度至15-22℃，己醚溶液洗涤多次，3-甲基吡啶溶液洗涤多次，在氯乙酰氯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品四氯苯醌。
2.根据权利要求1所述亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
3.根据权利要求1所述亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的硼酸三丁酯溶液质量分数为30-37％。
4.根据权利要求1所述亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为20-25％。
5.根据权利要求1所述亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的己醚溶液质量分数为50-57％。
6.根据权利要求1所述亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的3-甲基吡啶溶液质量分数为60-66％。
7.根据权利要求1所述亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的氯乙酰氯溶液质量分数为80-87％。
8.根据权利要求1所述亚胺醌药物中间体四氯苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 2,3,5,6-四氯-1,4-二甲氧基苯，1.9L质量分数为16％的氯化钾溶液，控制溶液温度至46℃，分4次加入4mol乙酰丙酮铝粉末，控制搅拌速度260rpm,反应130min；
B:加入6mol质量分数为37％的硼酸三丁酯溶液，升高温度至58℃，然后加入2.2L质量分数为25％的硝酸钠溶液，反应2h,溶液分层，降低温度至22℃，质量分数为57％己醚溶液洗涤4次，质量分数为66％的3-甲基吡啶溶液洗涤6次，在质量分数为87％的氯乙酰氯溶液中重结晶，脱水剂无水氯化钙脱水，得成品四氯苯醌。
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