[发明专利]药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法在审
| 申请号： | 201710715097.8 | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108238986A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/16 | 分类号： | C07C303/16;C07C309/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻硝基苯 磺酰氯 药物中间体 洗涤 升高 合成 对甲氧基苯甲醇 三氯乙酸溶液 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 三乙胺溶液 析出 溶液洗涤 硫甲基 脱水剂 硝基苯 重结晶 壬烷 羟基 羰基 脱水 过滤 | ||
1.药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入5-羟基-6-硫甲基-硝基苯，氯化钾溶液，升高溶液温度至40-46℃，反应150-180min,然后分批次加入三氯乙酸溶液，控制搅拌速度210-230rpm；
B:在60-80min时间内分批次加入十二羰基三铁，在20-30min内升高温度至50-56℃，继续反应1-2h,降低温度至5-11℃，析出固体，过滤，用硫酸钠溶液洗涤多次，三乙胺溶液洗涤多次，壬烷溶液洗涤多次，对甲氧基苯甲醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻硝基苯磺酰氯。
2.根据权利要求1所述药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-17％。
3.根据权利要求1所述药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述的三氯乙酸溶液质量分数为30-36％。
4.根据权利要求1所述药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22％。
5.根据权利要求1所述药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述的三乙胺溶液质量分数为40-45％。
6.根据权利要求1所述药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述的壬烷溶液质量分数为60-67％。
7.根据权利要求1所述药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述的对甲氧基苯甲醇溶液质量分数为80-86％。
8.根据权利要求1所述药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 5-羟基-6-硫甲基-硝基苯，1.6L质量分数为17％的氯化钾溶液，升高溶液温度至46℃，反应180min,然后分4次加入8mol质量分数为36％的三氯乙酸溶液，控制搅拌速度230rpm；
B:在80min时间内分4次加入4mol十二羰基三铁，在30min内升高温度至56℃，继续反应2h,降低温度至11℃，析出固体，过滤，用质量分数为22％的硫酸钠溶液洗涤5次，质量分数为45％的三乙胺溶液洗涤4次，质量分数为67％的壬烷溶液洗涤5次，质量分数为86％的对甲氧基苯甲醇溶液中重结晶，脱水剂五氧化二磷脱水，得成品邻硝基苯磺酰氯。
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