[发明专利]一种PEG及PEG化药物的分析检测方法及其应用

权利要求书

1.一种PEG及PEG化药物的分析检测方法，其特征在于：使用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱进行分析检测，将含有PEG及PEG化药物的待测物通过液相色谱分离，并建立TOF MS-Swath连续可变窗口，分别设置TOF MS对应的碰撞能量和Swath对应的碰撞能量；通过设定连续可变的窗口使不同质荷比范围的带电离子依次进入碰撞室Q2，待测物经能量碰撞产生特异性碎片，通过对特异性碎片进行扫描分析对待测物进行检测；Swath进行质荷比采集窗口的通道依次为500-600，600-700，700-800，800-900，900-1000，1000-1100，1100-1200，1200-1250；选取的PEG特异性碎片离子为at m/z 89.0611,133.0869,177.1102,221.1366,265.1622,309.1878,353.2108,397.2359，即2个，3个，4个，5个，6个，7个，8个，9个PEG单元；待测物中检测目标为PEG550，其特定质荷比丰度最高的分布窗口为m/z 500-700；待测物中检测目标为PEG750，其特定质荷比丰度最高的分布窗口为m/z 400-800；待测物中检测目标为PEG2000，其特定质荷比丰度最高的分布窗口为m/z 600-800；待测物中检测目标为PEG5000，其特定质荷比丰度最高的分布窗口为m/z 600-800；待测物中检测目标为PEG2000-Dox，其特定质荷比丰度最高的分布窗口为m/z 600-1000；

色谱条件为：高效液相色谱系统；色谱柱：300SB C18柱，150mm×4.6mmI.D.，5μm粒径；流动相：含体积百分数占0.1％甲酸的水和含体积百分数占0.1％甲酸的乙腈，梯度洗脱；柱温30～40℃；流速0.8～1.0ml/min；进样量50ml；

质谱条件为：Q-Q-TOF型串联质谱仪，配有ESI离子化源和Analyst数据处理软件；离子源：ESI离子化源；正离子方式检测；离子喷射电压4500V；温度500℃；源内气体1：氮气压力50psi；气体2：氮气压力50psi；气帘气体：氮气压力25psi；TOF MS扫描模式，解簇电压：80V；碰撞能量：10eV；Swath扫描方式，解簇电压：80V；碰撞能量：40eV，CES 15eV；Swath进行质荷比采集窗口的通道依次为500-600，600-700，700-800，800-900，900-1000，1000-1100，1100-1200，1200-1250。

2.一种PEG及PEG化阿霉素的分析检测方法，其特征在于：使用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪进行分析检测，将含有PEG及PEG化药物的待测物通过液相色谱分离，并建立TOFMS-Swath连续可变窗口，分别设置TOF MS对应的碰撞能量和Swath对应的碰撞能量；通过设定连续可变的窗口使不同质荷比范围的带电离子依次进入碰撞室Q2，待测物经能量碰撞产生特异性碎片，通过对特异性碎片进行扫描分析对待测物进行检测，其检测条件为：

色谱条件为：高效液相色谱系统；色谱柱：300SB C18柱，150mm×4.6mmI.D.，5μm粒径；流动相：含体积百分数占0.1％甲酸的水和含体积百分数占0.1％甲酸的乙腈，梯度洗脱；柱温30～40℃；流速0.8～1.0ml/min；进样量50ml；

质谱条件为：Q-Q-TOF型串联质谱仪，配有ESI离子化源和Analyst数据处理软件；离子源：ESI离子化源；正离子方式检测；离子喷射电压4500V；温度500℃；源内气体1：氮气压力50psi；气体2：氮气压力50psi；气帘气体：氮气压力25psi；TOF MS扫描模式，解簇电压：80V；碰撞能量：10eV；Swath扫描方式，解簇电压：80V；碰撞能量：40eV，CES 15eV；Swath进行质荷比采集窗口的通道依次为500-600，600-700，700-800，800-900，900-1000，1000-1100，1100-1200，1200-1250。