[发明专利]三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法在审
| 申请号： | 201710700045.3 | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108238978A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氯二氰苯醌 药物中间体 升高 合成 二甲苯溶液 氯丙酸乙酯 氯化钠溶液 硝酸钠溶液 羰基镍粉末 丁醇溶液 二苯甲醚 合并提取 溶液洗涤 脱水剂 重结晶 丙胺 脱水 洗涤 | ||
1.三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入二氰二氨对二苯甲醚，氯化钠溶液，升高溶液温度至30-38℃，控制搅拌速度130-160rpm,反应90-120min；
B:在50-80min内分批次加入3-氯丙酸乙酯，升高温度至40-45℃，然后加入四羰基镍粉末，反应2-3h,加入硝酸钠溶液洗涤多次，用二甲苯溶液提取多次，合并提取液，丙胺溶液洗涤，在2-甲基-1-丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二氯二氰苯醌。
2.根据权利要求1所述三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，所述的氯化钠溶液质量分数为15-21％。
3.根据权利要求1所述三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，所述的3-氯丙酸乙酯质量分数为30-36％。
4.根据权利要求1所述三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为10-15％。
5.根据权利要求1所述三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，所述的二甲苯溶液质量分数为40-47％。
6.根据权利要求1所述三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，所述的丙胺溶液质量分数为65-72％。
7.根据权利要求1所述三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，所述的2-甲基-1-丁醇溶液质量分数为80-86％。
8.根据权利要求1所述三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol二氰二氨对二苯甲醚，1.6L质量分数为21％的氯化钠溶液，升高溶液温度至38℃，控制搅拌速度160rpm,反应120min；
B:在80min内分4次加入8mol质量分数为36％的3-氯丙酸乙酯，升高温度至45℃，然后加入4mol四羰基镍粉末，反应3h,加入质量分数为15％的硝酸钠溶液洗涤5次，用质量分数为47％的二甲苯溶液提取7次，合并提取液，质量分数为72％的丙胺溶液洗涤，在质量分数为86％的2-甲基-1-丁醇溶液中重结晶，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品二氯二氰苯醌。
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