[发明专利]一种羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法有效
申请号: | 201710697195.3 | 申请日: | 2017-08-15 |
公开(公告)号: | CN107325015B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 冯志武;袁秋华;龚文照;张伟;王向龙;赵广;贾晨;李鑫 | 申请(专利权)人: | 阳泉煤业(集团)有限责任公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/24;C07D233/74 |
代理公司: | 北京东岩跃扬知识产权代理事务所(普通合伙) 11559 | 代理人: | 叶平 |
地址: | 045000*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 连续 制备 甘氨酸 方法 | ||
1.一种羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1)将羟基乙腈与氨源、碳源按比例混合后进入到所述管式填料反应器中,在温度90~160℃、压力5MPa~7MPa条件下进行反应,得到反应混合液;
所述管式填料反应器由三台或四台子反应器串联组成,且反应温度在各子反应器间依次递增;
步骤2)将步骤1)得到的反应混合液投入到所述釜式串联反应器中,在温度150~200℃、压力5MPa~7MPa条件下进行反应,得到水解反应液;
所述釜式串联反应器由三台或四台水解反应釜串联组成,且反应温度在各釜间依次递增;
步骤3)将步骤2)得到的水解反应液投入到气液分离装置,分离出二氧化碳并将其作为碳源循环使用;
步骤4)将步骤3)得到的液体进入到闪蒸塔进行蒸馏,将气相冷却分离并作为氨源循环使用;将液相经结晶、分离、干燥后得到所述甘氨酸;
所述管式填料反应器中的填料为θ环填料;
所述氨源和碳源为碳酸氢铵,所述羟基乙腈与碳酸氢铵、水的摩尔比例为1:2:50。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述管式填料反应器的最后一个子反应器中反应温度大于150℃,料液在管式填料反应器中的停留时间为0.5~1小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述釜式串联反应器中的停留时间为1~4小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)所述闪蒸塔中经蒸馏得到的气相物质经冷凝后得氨水溶液,与步骤3)中经气液分离得到的二氧化碳,以及额外补充的氨水,经混合反应后生成碳酸氢铵水溶液,作为原料循环使用。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)所述结晶分两次进行,第一次结晶所得液体返回至步骤2)所述釜式串联反应器中,剩余固体经加热溶解、活性炭脱色、热过滤后进行二次结晶,二次结晶所得母液返回至所述闪蒸塔中回用。
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