[发明专利]一种多相合金EBSD分析测试试样的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多相合金EBSD分析测试试样的制备方法，属于金属材料分析技术领域。

背景技术

EBSD技术是显微组织与晶体学分析的相结合的一种新的图像分析技术，不仅能获得晶粒、亚晶粒和相的形状、尺寸及分布的信息，而且还可以获得晶体结构、晶粒取向、相邻晶粒取向差等晶体学信息，现在已被广泛使用。

通过EBSD技术对试样进行观察分析，需要样品满足EBSD分析要求，即表面平整、清洁、无残余应力。传统EBSD样品的制备技术有机械-化学抛光、电解抛光等方法。机械-化学抛光虽然方便快捷，但试样表面易被破坏，存在残余应力。电解抛光虽然方便也最常用，但是也只是适用于导电性良好的单相金属材料，对于陶瓷和多相材料，由于导电性差和不同相之间的电位差异，很难保证表面平整度的要求。

对于多相合金材料，选用传统的机械-化学抛光、电解抛光的方法制备EBSD分析测试样品效果往往不尽理想，而且抛光工艺繁琐耗时，给研究人员带来诸多不便。

发明内容

本发明针对现有多相合金EBSD分析测试试样制备过程复杂、耗时长、标定率低等问题，提供了一种多相合金EBSD分析测试试样的制备方法，具有操作简单便捷、抛光效果好、样品标定率高等优点，且能有效去除EBSD样品表面的应力层，适于多相合金EBSD分析测试试样的制备。

本发明多相合金EBSD分析测试试样的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：线切割试样

利用线切割技术在多相合金原始试样上切取厚度为1～1.5mm的EBSD分析测试试样，线切割速度为0.2～0.3mm/min；

步骤2：试样清洗

将步骤1线切割得到的试样放入无水乙醇中超声清洗去除油污，取出后晾干待用；

步骤3：机械磨光

将步骤2清洗好的试样利用碳化硅金相砂纸按粒度由低到高逐级打磨其正反两面至平滑光亮，待试样厚度均匀且小于80μm即可；

步骤4：冲制试样

将步骤3磨制好的试样用打孔器冲制出直径为Φ2.7～3.2mm的圆片试样；

步骤5：离子束抛光

将步骤4制得的圆片试样用离子减薄仪进行离子束抛光，得到表面光亮适合EBSD分析测试的圆片试样，其工艺参数为电流为0.5～5μA，电压为3～5eV，离子束入射角度为2～3度，抛光时间为1.5～2h。

其中，EBSD是电子背散射衍射技术的简称。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明所提供的一种多相合金EBSD分析测试试样的制备方法使制得的EBSD测试试样满足表面平整、清洁、几乎无残余应力的要求，解决了传统方法较难制备这一类合金EBSD试样的难题，所制得的样品在EBSD测试中可以获得高质量的菊池衍射花样，能够实现对多相合金的微观结构、晶粒尺寸、微织构、晶界特性、取向差分布等的可靠表征，标定率达到90％以上。本发明操作简单、抛光效果稳定，大大提高了科研人员的工作效率。

附图说明

图1为实施例1制备试样的EBSD分析的取向分布图。

图2为实施例1制备试样的EBSD分析的菊池线花样图。

具体实施方式

以下将结合具体实施例来对本发明作进一步说明，本技术领域技术人员应该可以理解，实施例仅用于示意说明，而不能限制本发明的权利要求的范围。

一种多相合金EBSD分析测试试样的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：线切割试样

利用线切割技术在多相合金原始试样上切取厚度为1～1.5mm的EBSD分析测试试样，线切割速度为0.2～0.3mm/min；

步骤2：试样清洗

将步骤1线切割得到的试样放入无水乙醇中超声清洗去除油污，取出后晾干待用；

步骤3：机械磨光

将步骤2清洗好的试样利用碳化硅金相砂纸按粒度由低到高逐级打磨其正反两面至平滑光亮，待试样厚度均匀且小于80μm即可；

步骤4：冲制试样

将步骤3磨制好的试样用打孔器冲制出直径为Φ2.7～3.2mm的圆片试样；

步骤5：离子束抛光

将步骤4制得的圆片试样用离子减薄仪进行离子束抛光，得到表面光亮适合EBSD分析测试的圆片试样，其工艺参数为电流为0.5～5μA，电压为3～5eV，离子束入射角度为2～3度，抛光时间为1.5～2h。

下面结合表1中各实施例的具体制备参数对本发明作进一步描述。

表1 实施例1-7的实验参数