[发明专利]一种从ITO玻璃废料中回收铟与锡的方法有效

专利信息
申请号: 201710692579.6 申请日: 2017-08-14
公开(公告)号: CN107513619B 公开(公告)日: 2019-03-05
发明(设计)人: 田庆华;刘子康;郭学益;李栋 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B25/06;C22B58/00;C22B3/40;C25C1/22
代理公司: 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 代理人: 杨斌
地址: 410083 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 混合溶液 反萃取 酸碱消耗量 反应效率 反萃取剂 高温烘干 固液分离 盐酸溶解 回收 高效率 海绵铟 浸出液 萃取剂 煤油 滴加 浸出 萃取 电解 沉淀 浸泡
【说明书】:

本发明提供了一种从ITO玻璃废料中回收铟与锡的方法,包括如下步骤:(1)用HCl和HNO3的混合溶液浸泡ITO玻璃粉末,并加入H2O2溶液;(2)以P204与煤油的混合溶液为萃取剂,HCl溶液为反萃取剂对浸出液进行萃取和反萃取;(3)向反萃取后的水相中滴加NaOH溶液,然后进行固液分离,得到Na2SnO3溶液与In(OH)3固体;(4)In(OH)3固体用盐酸溶解后进行电解,获得海绵铟;向Na2SnO3溶液中加入NaHCO3溶液,生成的沉淀经高温烘干得到SnO2产品。该方法可以同时实现铟与锡的高效率浸出,还具有酸碱消耗量低、反应效率高、操作简单、环境污染小的优点,适用于工业化生产。

技术领域

本发明属于废弃物回收技术领域,尤其涉及一种从ITO废料中回收铟与锡的方法。

背景技术

液晶显示器件(Liquid Crystal Display,LCD)因其制造成本不断降低,具有工作电压低、能耗低、无闪烁、全色显示性能优良、轻便易携带、无电磁辐射和易于实现大画面显示等优点而迅速成为当前最有活力的电子产品之一,广泛应用于电脑、电视、手机等各类显示设备。

液晶显示器使用3-5年后即可能会进入报废期,从而导致产生大量的废弃液晶显示器,报废量的增加将会对环境构成潜在威胁。ITO作为纳米铟锡金属氧化物,具有很好的导电性和透明性,可以切断对人体有害的电子辐射、紫外线及远红外线。因此,铟锡氧化物通常喷涂在玻璃、塑料及电子显示屏上,用作透明导电薄膜,同时减少对人体有害的电子辐射及紫外、红外辐射。铟是一种地壳中含量很低的稀缺贵重金属,约有60%~70%的铟用于液晶显示器中的氧化铟锡(ITO)玻璃的制作。目前,废弃液晶显示器的回收处理技术主要是填埋和焚烧,操作工艺简单、处理量大、运作成本低廉,是世界上大多数国家与地区非常重要的城市固体废弃物处理方式。在铟、锡资源稀缺的情况下,这一方式并不能有效回收利用铟、锡稀缺资源,从而加速了铟、锡矿产的开采,造成生态环境的破坏及加速矿产资源的枯竭。

国内关于回收铟的专利文献报道主要致力于从冶炼厂矿渣、废水等回收含量在0.5%以上的高品位铟。专利文件CN101133172A公开了一种从废LCD中回收铟的方法和装置。该方法应用1%、3%和10%三个不同浓度的盐酸分别进行了24h和48h溶出的对比实验,存在浸出时间太长,生产效率低的问题。

专利文件CN 101722169A公开了一种液晶显示器无害化处理的方法,该方法将液晶显示器中含有液晶的玻璃基板粉碎后加热分解处理,将产生的有机气体在高温下充分燃烧处理后无害化排放,但是没有涉及回收铟的具体方法。

专利文件CN1900770A公开了一种液晶显示面板资源化处理方法,该发明实现对废旧玻璃面板无害化处理,但是在去除偏光膜的步骤中采用有机物、无机酸或无机碱浸泡去除的方法,资源消耗大,且易污染环境和难以实现产业化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种工艺清洁、流程短、操作简便、金属回收率高的从ITO玻璃废料中回收铟与锡的方法。

为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为一种从ITO玻璃废料中回收铟与锡的方法,包括如下步骤:

(1)用HCl溶液和HNO3溶液的混合溶液A浸泡ITO玻璃粉末,浸泡过程中加入H2O2溶液,反应后得到浸出液和浸出渣;

(2)以二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)与煤油的混合溶液B作为萃取剂,HCl溶液为反萃取剂对浸出液进行萃取和反萃取;

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