[发明专利]一种从ITO玻璃废料中回收铟与锡的方法有效
申请号: | 201710692579.6 | 申请日: | 2017-08-14 |
公开(公告)号: | CN107513619B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 田庆华;刘子康;郭学益;李栋 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B25/06;C22B58/00;C22B3/40;C25C1/22 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合溶液 反萃取 酸碱消耗量 反应效率 反萃取剂 高温烘干 固液分离 盐酸溶解 回收 高效率 海绵铟 浸出液 萃取剂 煤油 滴加 浸出 萃取 电解 沉淀 浸泡 | ||
1.一种从ITO玻璃废料中回收铟与锡的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用HCl溶液和HNO3溶液的混合溶液A浸泡ITO玻璃粉末,浸泡过程中加入H2O2溶液,反应后得到浸出液和浸出渣;
(2)以二(2-乙基己基)磷酸酯与煤油的混合溶液B作为萃取剂,HCl溶液为反萃取剂对浸出液进行萃取和反萃取;
(3)向反萃取后的水相中滴加NaOH溶液,滴加NaOH溶液后先生成In(OH)3和Sn(OH)4沉淀,继续滴加使沉淀溶解,直至沉淀不再减少时停止滴加,此时水相溶液的pH值≥9,反应结束后进行固液分离,得到Na2SnO3溶液与In(OH)3固体,用盐酸溶解In(OH)3固体得到含In3+溶液;
(4)对含In3+溶液进行电解,固液分离后获得海绵铟;向Na2SnO3溶液中加入NaHCO3溶液,获得Sn(OH)4沉淀,固液分离后经高温烘干得到SnO2产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的混合溶液A中盐酸和硝酸的摩尔比为8:(3~7),混合溶液A中H+的浓度为7~8mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,每分钟加入H2O2溶液的体积占混合溶液A体积的0.2%~1.5%;所述H2O2溶液的质量分数为15%~45%。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中电解过程的电流密度为100~250A/m2,采用铝板作为阳极。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中加入的NaHCO3与溶液中Na2SnO3的摩尔比为(1.5~2.5):1。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合溶液A的体积与ITO玻璃粉末的质量的比为20~30ml/g。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中浸泡温度为30℃~60℃,浸泡时间为30~60min,滴加H2O2溶液后持续反应的时间为30~60min。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中ITO玻璃粉末的制备过程包括以下具体操作步骤:先用正己烷浸泡ITO玻璃废料30~60min,然后用刀片除去ITO玻璃废料上下两层偏光片,最后将废料破碎至0.5~2.5mm,得到ITO玻璃粉末。
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