[发明专利]一种回收丁辛醇残液的新方法

说明书

本发明提供了一种回收丁辛醇残液的新方法，步骤如下：第一精馏塔(即丁醛塔)主要将丁醛与丁醇分离兼脱水。第二精馏塔塔顶馏出的产品为丁醇，保证丁醇的纯度(质量分数，下同)大于98％；第三精馏塔塔顶馏出全部丁酸丁酯等C5‑C7组分；第四精馏塔塔顶馏出的产品是辛醇和辛烯醛，保证辛醇的纯度大于98％。

技术领域

本发明主要应用在丁辛醇生产企业，具体涉及一种回收丁辛醇残液新方法。

背景技术

在我国羰基合成法生产丁辛醇的装置中，由于工艺需要，每小时排出约几吨的含有丁醛、丁醇、辛醇以及聚合物等的废液，俗称丁辛醇残液，原来这些废液作为锅炉燃料烧掉，但废液中含有磷化物，对锅炉设备有危害，不能利用，若把废液排掉，则会造成严重的环境污染，国家法律法规也不允许。丁辛醇废液中主要成分为水、正丁醇、异丁醇、丁醛、异丁醛、辛烯醛(EPA)、辛醇，及少量轻组分、2-乙基己醛(EHA)、三苯基磷、三苯基磷氧等物质。废液中正丁醇、异丁醇、辛醇总量较高，若直接作为燃料，会造成资源的巨大浪费。丁辛醇残液中存在的水、轻组分、C5-C7组分、丁酸丁酯等杂质组分对回收系统造成巨大影响。严重影响回收系统产品的纯度、色度以及回收率。同时，丁辛醇残液中含有大量有用的物质，如果能把它进行提纯分离，分出丁醛、丁醇、辛醇等高附加值的物料，如丁醛、丁醇、辛醇等，可以变废为宝，创造可观的经济效益，一种回收丁辛醇残液生产新工艺就解决了该问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种回收丁辛醇残液新方法，工艺路线合理，能耗低，产品纯度高。操作弹性大，完全适应丁辛醇废液流量及组成的变化要求。流程简单、可靠，不影响丁辛醇装置的操作和产品性能。有机物回收率高，经济效益明显，投资回收期短。系统自动化程度高，操作维护方便，操作费用低。我公司丁辛醇废液的主要组成包括：正异丁醛：3-5％wt，正异丁醇：15-30％wt,辛烯醛：5-10％wt，辛醇15-25％wt，重组分15-30％wt。

一种回收丁辛醇残液的新方法，其特征在于，将丁辛醇废液进行产品分馏，分馏单元包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔，原料经第一精馏塔将丁醇与丁醛分离，并脱除水分，第一精馏塔塔釜组分进入第二精馏塔分馏出丁醇，第二精馏塔塔釜组分进入第三精馏塔分馏出C5-C7，第三精馏塔塔釜组分进入第四精馏塔分馏出辛醇和辛烯醛；第四精馏塔底部出来的重组分进入裂解釜裂解，该裂解反应为间歇式催化裂解，所用催化剂为钴系催化剂，裂解温度为150-300℃，裂解得到的轻组分进入第一精馏塔，重新分离其中的丁醇、辛醇和辛烯醛。

优选的是，第二精馏塔分馏出的丁醇的纯度大于98％。

第三精馏塔分离出的是丁酸丁酯等C5-C7的组分，分离出的C5-C7的直接进入废液罐。

优选的是，第四精馏塔分馏出的辛醇和辛烯醛的纯度大于98％。

优选的是，所述丁辛醇废液含有：正异丁醛：3-5wt％，正异丁醇：15-30wt％,辛烯醛：5-10wt％，辛醇15-25wt％，重组分15-30wt％。

本发明还提供了一种回收丁辛醇残液的生产系统，包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔，所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔依次相连，第四精馏塔塔底出料口与裂解釜的物料进口相连，裂解釜的气相出口与第一精馏塔的进料口相连。

本发明的有益效果：

a、第一精馏塔分离回收丁醛；我公司产品组成丁醛、异丁醛含量较高，此工艺路线能直接分离出丁醛，可以直接对外销售。

[b、第四精馏塔底部出来的重组分进入裂解釜裂解；重组分中含量高达30％，可以进一步进入系统，分离出有用的组分，继续进入分离系统进行进一步的回收分离，回收其中有用的组分，达到充分提取其中丁醛及辛烯醛、辛醇的目的。