[发明专利]一种脱硫剂评价装置和方法

说明书

技术领域

本发明专利属于脱硫剂开发工程技术领域，具体涉及一种脱硫剂评价装置和方法。

背景技术

硫化合物作为化工原料常见的杂质，会腐蚀化工设备，影响催化剂的寿命和稳定性，是化工过程主要需脱除的杂质之一。随着我国工业的飞速发展，很多工艺过程对原料中杂质硫的含量要求越来越严格，从而提出了原料深度净化的需求，由一般净化(总硫含量在ppm级)向超级净化(总硫含量在ppb级)发展。

实验室研发人员通常采用微型反应器评价净化用脱硫剂的脱硫效果，而常用的微型反应器及气体管道为不锈钢材质，反应器及管道中的金属可以与含硫化合物发生吸附作用，此外，用于反应器内起到支撑脱硫剂作用的石英砂中也含有大量金属杂质，对硫化合物也有较强的吸附作用，对于总硫含量在ppb级的小试实验来说，设备的吸附足以对总硫含量构成干扰，从而严重影响研究数据的准确性。

因此，开发一种抗硫吸附的脱硫剂评价装置具有重要意义。

发明内容

针对现有微型反应器在评价脱硫剂上存在的问题与不足，本发明提供一种脱硫剂评价装置，其包括依次连接的进料系统、反应系统、汽液分离系统，从反应器出口管道分出的一条支管道连接硫含量分析系统，脱硫剂评价装置中含硫介质经过的金属通道均为耐硫管道。

进一步地，该装置对介质中硫化合物的吸附量按质量计少于2％，优选少于1.5％，更优选少于1.0％。

进一步地，进料系统包括一个或多个气体进料管道且其中至少有一条气体管道为经过钝化处理的能够防止硫吸附的含硫气体进料管道，优选地，除含硫气体外的其他气体先经由质量流量计连接气体混合罐用于初步混合，气体混合罐的出口与耐硫管道汇合，使得初步混合后的气体与含硫气体进一步混合，然后连接反应系统的反应器进料口。

进一步地，反应系统包括反应器加热炉、反应器和位于反应器内的脱硫剂床层，其中反应器由不锈钢反应器内衬石英管组成，不锈钢反应器与石英管间由耐高温材料例如耐高温石墨密封垫密封，反应器上、下封头均为耐硫上、下封头，例如采用美国Restek公司的Sulfinert技术进行了钝化处理；脱硫剂床层置于石英管内，脱硫剂床层上下采用玻璃球例如直径3～4mm玻璃球填充支撑。

进一步地，汽液分离系统包括与反应系统的反应器出口连接的冷凝器、与冷凝器出口连接的气液分离罐、与气液分离罐的液体出口连接的储液罐。

进一步地，硫含量分析系统包括从反应器出口管道分出的一条支管道、压力控制器、总硫分析仪和数据采集分析系统，其中支管道与总硫分析仪的进样器、高温燃烧管、膜式干燥器、反应室、光电倍增管依次连接。数据采用电脑采集分析。例如，分析系统所采用的分析方法检出限为10ppb，相对标准偏差小于1％。

优选地，气体进料管道中至少有一条为经过钝化处理的耐硫管道。

优选地，与反应器出口及总硫分析仪间连接的管道为经过钝化处理的耐硫管道。

耐硫管道可以使用对流经管道的物流中的硫的吸附量按质量计少于2％，优选少于1.5％，更优选少于1％，进一步优选少于0.5％，最优选0％的管道，优选地，所述耐硫管道为美国Restek公司的Sulfinert Treated Tube系列产品，该产品经过钝化处理，可以防止硫化物的吸附，排除普通不锈钢管道对硫化物吸附造成的分析结果的干扰。

本发明专利中的评价装置要求含硫介质中的总硫含量在10～10000ppb，优选的总硫含量在10～2000ppb。

采用本发明装置的脱硫剂评价方法述如下：

除含硫化物的气体原料外的其他气体原料分别经各自质量流量计计量后进入气体混合罐初步混合，初步混合后的气体与从耐硫管线来的经过计量的含硫化物的气体原料进入气体混合罐再次混合后一起进入反应器上端入口，含硫化物的混合气体自上而下经过脱硫剂床层在一定工艺条件下脱除硫化物后从反应器下端出口流出，采集一部分气体经压力控制器调节压力后进入总硫分析仪进行总硫分析，其他大部分进入冷凝器，经冷凝后进入气液分离罐，从气液分离罐底部分离出来的液态产物在不影响系统压力波动的情况下手动或自动放液入储液罐，从气液分离罐顶部分离出来的气相产物经背压阀和湿示流量计后放空。