[发明专利]一种电池正极材料亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法有效
申请号: | 201710683342.1 | 申请日: | 2017-08-03 |
公开(公告)号: | CN107324403B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 郭禧斌;吴伯彪 | 申请(专利权)人: | 郑州科技学院 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450064 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸锂 钴锰 海胆状 亚微米级 电池正极材料 制备 机械化学反应 产物活性 产物元素 活性位点 水热法制 微波加热 元素分布 均匀性 微波炉 减小 测试 调控 | ||
1.一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将等摩尔量的过硫酸钠和硝酸锰分别溶解于去离子水中,将得到的过硫酸钠溶液加热至60-80℃,然后将得到的硝酸锰溶液缓慢滴加至所述过硫酸钠溶液中形成混合溶液,滴加的同时进行搅拌;
(2)滴加完毕后保持在60-80℃搅拌20-30min,同时加入CTAB,然后将混合溶液放入水热反应釜中,于140-180℃下反应1-3h,将得到的沉淀物洗涤至pH为7,然后干燥至恒重,其中CTAB在混合溶液中的浓度保持在0.05-0.1mmol/L;
(3)将所述沉淀放置在球磨设备中进行初步机械化学反应,球磨过程中加入润滑剂无水乙醇,机械化学反应的时间控制在20-30min;
(4)再向球磨设备中加入颗粒状硝酸钴和硝酸锂,并根据物料状态补充加入润滑剂无水乙醇,进行机械化学反应10-20min,其中,按摩尔比,硝酸锂∶硝酸钴∶硝酸锰=1∶(0.1-0.5)∶(1.9-1.5);
(5)将步骤(4)的产物放置在家用微波炉中反应10-20min,自然冷却至室温,将产物洗涤,并在真空条件下烘干即得到亚微米级的海胆状的钴锰酸锂;
其中,步骤(3)中,球磨设备的转速为20-30r/min;步骤(4)中,球磨设备的转速为60-100r/min。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,按摩尔比,硝酸锂∶硝酸钴∶硝酸锰=1∶0.2∶1.8。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,微波炉的功率为2000W,反应时间为20min。
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