[发明专利]一种铜箔基底石墨烯转移的改良方法在审

专利信息
申请号: 201710683280.4 申请日: 2017-08-11
公开(公告)号: CN107585762A 公开(公告)日: 2018-01-16
发明(设计)人: 任旭东;王日红;王冕;马服辉;任云鹏;李琳 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C01B32/194 分类号: C01B32/194
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 铜箔 基底 石墨 转移 改良 方法
【说明书】:

技术领域:

发明属于金属基底石墨烯的转移技术领域,特指一种铜箔基底石墨烯转移的改良方法。

背景技术:

石墨烯是一种只有一个碳原子层厚度的新型碳纳米材料,单层厚度只有0.3554nm。石墨烯不仅具有纳米材料的独特性质,而且具有极高的硬度,是如今世界上我们所了解的强度最高的材料,抗拉强度125GPa,弹性模量高达1.1TPa之高。而且石墨烯在正常环境条件下的热导率为5x103W/(m·K),这要比同等条件下铜的热导率高出一个数量级。石墨烯具有优良的光学透明度(光的吸收率只有2.3%),高导电率以及高达2630m2/g的理论比表面积。由于这些独特的优越性能,石墨烯被广泛应用在微型计算机、屏幕显示、传感器、太阳能电池、半导体材料、保护涂层领域并且发挥着重要作用。

自从2004年问世以来,石墨烯如何高效的制备就一直吸引着科研人员的密切关注,制备石墨烯的理论与方法也层出不穷。除了有传统的机械剥离和氧化还原法之外,还有后来被广泛应用的的化学气相沉积法(CVD)及外延生长法,目前激光诱导制备石墨烯技术也成为研究的热点。其中化学气相沉积法可以大规模制备石墨烯,最具研究前景。化学气相沉积法基本原理是把含碳化合物作为碳源,在高温高压的真空环境中,使其分解除去氢元素,使碳元素在具有催化活性的基底材料上重组,进而生长成石墨烯薄膜的方法。

制备石墨烯常用铜基底,由于这种低溶碳量的特性,在铜表面制备大面积、层数可控的连续石墨烯更具备可能性。然而在实际的工业应用中,经常需要将制备的石墨烯转移到其他材料上,这就为石墨烯的转移提出了挑战。石墨烯转移有以下两种方法:传统的聚合物转移法、直接转移法和大规模卷对卷转移法。

2009年LI.X.S等人成功的实现了将石墨烯与铜基底的分离,具体转移过程是:先在石墨烯/Cu箔上旋涂一层PMMA,然后加热使PMMA固化,再用腐蚀液溶解掉Cu基底,转移至目标基底后再用丙酮溶液消除PMMA薄膜。这种方法原理比较简单,但是这种方法转移后的石墨烯易出现裂纹,PMMA不能完全去除,而且金属溶液会有所残留,导致石墨烯转移质量不高。

发明内容:

为了减少转移后石墨烯的皱褶、裂缝等缺陷,最大程度去除目标基底上的金属颗粒物和有机物,增强其亲水性,极大地提高石墨烯转移质量,本发明提供了一种铜箔基底石墨烯转移的改良方法。

为了实现上述目的,本发明提供的一种铜箔基底石墨烯转移的改良方法,具体步骤如下:A.将制备好的铜箔基底石墨烯样品用去离子水清洗干净,并且放在真空中干燥;B.配置聚甲基丙烯酸甲酯溶液,并用旋涂机把聚甲基丙烯酸甲酯溶液均匀旋涂在铜箔基底石墨烯上,形成铜箔基底石墨烯复合层;C.对步骤B中的铜箔基底石墨烯复合层进行热处理,再进行冷却处理,以在铜箔基底石墨烯表面形成支撑物;D.将步骤C中的铜箔基底石墨烯复合层放在稀盐酸中刻蚀,以除去铜箔基底,得到聚甲基丙烯酸甲酯基底石墨烯,并用去离子水清洗干净;E.将步骤D中的聚甲基丙烯酸甲酯基底石墨烯置于硅片上,然后对其硅片进行加热处理,形成聚甲基丙烯酸甲酯基底石墨烯复合层;F.用丙酮浸泡步骤E中的聚甲基丙烯酸甲酯基底石墨烯复合层,除去聚甲基丙烯酸甲酯基底,并用去离子水清洗干净,加热烘干即可得到硅基底的石墨烯。

上述方案中,所述步骤E中,硅片需要提前进行RCA清洗法处理。

上述方案中,所述RCA清洗法的处理步骤为:先用20:1:1的H2O/H2O2/HCl溶液移除残留的钠、铁、镁离子,再用20:1:1的H2O/H2O2/NH4OH溶液去除硅片表面的有机物,每次处理步骤最后都要采用去离子水进行多次冲洗。

上述方案中,所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液是由氯苯溶液和聚甲基丙烯酸甲酯粉末配置而成。

上述方案中,所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液是由1.1g/ml氯苯溶液与聚甲基丙烯酸甲酯粉末配制,质量分数为10%。

上述方案中,步骤A中的铜箔基底石墨烯是通过化学气相沉积法制备得到的铜箔基底石墨烯。

上述方案中,步骤B中所采用的旋涂机的转速范围为500-8000rpm,匀胶时间0-60s可调;实验中旋涂聚甲基丙烯酸甲酯溶液时,先在600r/min下旋涂10s,接着在5000r/min下维持60s,使涂层不超过1um。

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