[发明专利]一种导电金属相均匀分布的多相复合锰酸钙基氧化物热电材料的制备方法

权利要求书

1.一种导电金属相均匀分布的多相复合锰酸钙基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将Ca(NO₃)₂·4H₂O、Mn(NO₃)₂、AgNO₃和柠檬酸按照(0.98～0.86)：1：(0.02～0.14)：(5.88～5.16)的摩尔比称量后，混合溶于去离子水中，并加入适量的乙二醇，混合均匀，获得混合溶液，所述混合溶液中Ca²⁺浓度为0.2mol/L；

(2)、将所述混合溶液在70～90℃的恒温磁力搅拌器上反应10～14h，获得棕色湿凝胶；

(3)、将所述棕色湿凝胶放置于干燥箱中，干燥至完全脱水，获得干凝胶前驱物；将所述干凝胶前驱物破碎研磨后，置入马弗炉中950℃煅烧5h，得到导电金属相均匀分布的多相复合CaMnO₃基氧化物热电粉末；

(4)、将所述热电粉末反复研磨后，加入适量质量浓度7％的聚乙烯醇混合均匀，在5MPa压力下预压成型，获得初坯；将所述初坯密封后置入冷等静压机中，以250MPa的压力压制1～6min，取出后置于马弗炉中550℃保温排胶2～5h，得到排胶后的样品；

(5)、将所述排胶后样品置入高温管式炉中在空气氛围下进行高温烧结，烧结温度1200℃、保温时间12h、升温速率3℃/min，然后随炉冷却，即获得导电金属相均匀分布的多相复合CaMnO₃基氧化物热电块体。

2.如权利要求1所述的导电金属相均匀分布的多相复合锰酸钙基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)将所述棕色湿凝胶干燥至完全脱水的方法为：首先在90℃恒温干燥36h，再升温至120℃并恒温干燥3～5h、再升温至140℃并恒温干燥4～6h，最后升温至160℃并恒温干燥1～3h。