[发明专利]检测替格瑞洛中(1R;2S)-2-(3;4-二氟苯基)环丙胺的方法在审
| 申请号： | 201710681392.6 | 申请日： | 2017-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN109387578A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 胡登稳;任东;刘波;余泉毅;曾兴蓉;刘芳;邓鹂 | 申请（专利权）人： | 四川海思科制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 611130 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟苯基 环丙胺 检测 制备供试品溶液 对照品溶液 扁桃酸盐 液相色谱 质谱联用 质核比 种检测 制备 定性 | ||
1.一种检测替格瑞洛中((1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、取(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺(R)-扁桃酸盐，制备对照品溶液，用液相色谱-质谱联用(LC-MS)法进行检测；
b、取待检的替格瑞洛样品，制备供试品溶液，用LC-MS法进行检测；
c、计算替格瑞洛样品中的(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺含量；
步骤a和b所用LC-MS的检测条件为：
色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温为40℃；以甲酸溶液(1→1000)为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；
质谱条件为：采用电喷雾电离正离子模式，ESI+。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤a中，制备对照品溶液的溶剂为流动相A-乙腈；步骤b中，制备供试品溶液的溶剂为流动相A-乙腈。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：所述的流动相A-乙腈中，流动相A与乙腈的体积比为90:10。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述的色谱条件中，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱为Waters XBridge Shield RP18柱，长度为150mm，内径为4.6mm，填料粒径为3.5μm。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述的色谱条件中，梯度程序中0-10分钟流动相B的比例为5％～20％；优选的，流动相B的比例为10％。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述的色谱条件中，按下表进行梯度洗脱：
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述的质谱条件中，采用电喷雾电离正离子模式，ESI+，选择离子检测(SIM)，定量离子(m/z)为170和/或153。
8.根据权利要求6所述方法，其特征在于：所述的质谱条件中，采用电喷雾电离正离子模式，ESI+，离子源接口电压为4.5kV；雾化气(氮气)流速为每分钟1.5L；干燥气(氮气)流速为每分钟15L；脱溶剂管温度为350℃；加热块温度为200℃；选择离子检测(SIM)，定量离子(m/z)为170和/或153；待(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺峰洗脱完毕后将流路切换至废液。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述的检测方法用于(1S,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺的检测。
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