[发明专利]一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒，包括，巯基葡聚糖凝胶与葡聚糖修饰磁粉的均匀体，所述均匀体上含有与模板分子相匹配的空穴；本发明还涉及一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒制备方法，采用磁力材料与葡聚糖凝胶相互作用制备的整体吸附萃取搅拌棒为均匀体，机械强度高，有较强的耐溶剂性，制备方法简便易行，成本低，能够快捷、高效地实现目标物富集。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒及其制备方法与应用。

背景技术

葡聚糖凝胶是由直链的葡聚糖分子和交联剂交联而成的具有多孔网状结构的高分子化合物。凝胶颗粒中网孔的大小可通过调节葡聚糖和交联剂的比例来控制，交联度越大，网孔结构越紧密；交联度越小，网孔结构就越疏松，网孔的大小决定了被分离物质能够自由出入凝胶内部的分子量范围。葡聚糖凝胶含有亲水性，还带有丰富的配位基，容易进行化学改性，是理想的聚合物支持体。1986年王启超等首次将巯基连接到葡聚糖凝胶上合成巯基葡聚糖凝胶用于金属离子分离富集。但是葡聚糖凝胶对分子体积相近的目标物无法分离，对结构相近的分子更无法实现特异性结合。

吸附萃取搅拌棒(Stir Bar Sorption Extraction，SBSE)技术是由Baltussen等人提出的，2000年Gerstel GmbH公司推出了商品化装置。SBSE是固相萃取(SPE)的重要延伸，在萃取的同时自身完成搅拌，避免了搅拌子的竞争吸附。SBSE是将高分子聚合物涂层固载于内置磁芯的封端玻璃毛细管外层制得的，涂层主要是聚二甲基硅氧烷等非特异性吸附涂层和耐热工程塑料聚醚砜酮PPESK等，选择性不高，同时涂层厚度受限并可能出现脱落或损坏现象。搅拌棒外部为涂层，内部为铁芯，搅拌棒重量较大时难以提供足够磁力。

因此，目前亟需研究开发一种整体吸附萃取搅拌棒及其制备方法及其用于对复杂样品中的目标物的提取检测，以克服现有SBSE萃取技术富集过程中专一性不强以及吸附萃取搅拌棒磁力不足等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒及其制备方法与应用。本发明所提供的葡聚糖整体吸附萃取搅拌棒为均一的整体结构，机械稳定性强，磁性强，有较强的耐溶剂性，而且制备方法简便易行，成本低，能够快捷、高效地实现目标物富集。

为此，本发明第一方面提供了一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒，包括，巯基葡聚糖凝胶与葡聚糖修饰磁粉的均匀体，所述均匀体上含有与模板分子相匹配的空穴。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述磁粉为高磁性超顺磁粉。所述磁粉更优选为超顺磁钕铁硼磁粉。

根据本发明，巯基葡聚糖凝胶作为主体吸附材料具有化学稳定性强和耐有机溶剂强的优点。尤其是，通过葡聚糖修饰磁粉(磁粉最好是超顺磁钕铁硼磁粉)与巯基葡聚糖凝胶共同使用还具有一定的协同作用效果，使搅拌棒具有更强的耐有机溶剂性、机械稳定性，以及更好的重现性与稳定性。而且，采用上述特定的均匀体和特定空穴相结合的结构更进一步提高了分析灵敏度。

本发明第二方面提供了一种根据本发明第一方面所述葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒的制备方法，其包括：

步骤A，对磁粉预处理，制得葡聚糖修饰磁粉；

步骤B，将巯基葡聚糖凝胶与模板分子混合，搅拌均匀，并反应，制得葡聚糖印迹溶液；

步骤C，将葡聚糖印迹溶液与葡聚糖修饰磁粉混合装填于管内，超声处理，并反应，制得搅拌棒前体；

步骤D，取出搅拌棒前体，洗脱模板分子，制得葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒。

在本发明的一个优选的实施方式中，所述管优选为玻璃管。经研究，玻璃管与其他材质(如塑料管)相比，玻璃管更容易将搅拌棒取出，制备简单。

在本发明的一些优选的实施方式中，在步骤A中，所述处理包括磁粉的葡聚糖修饰。