[发明专利]一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201710680482.3 申请日: 2017-08-10
公开(公告)号: CN109382079B 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 刘静;黄文氢;张明森 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: B01J20/282 分类号: B01J20/282;B01J20/30;B01D15/22
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 吴大建;桑胜梅
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚糖 凝胶 整体 吸附 萃取 搅拌 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒,包括,巯基葡聚糖凝胶与葡聚糖修饰磁粉的均匀体,所述均匀体上含有与模板分子相匹配的空穴。

2.根据权利要求1所述的搅拌棒,其特征在于,所述磁粉为高磁性超顺磁粉。

3.根据权利要求1所述的搅拌棒,其特征在于,所述磁粉为超顺磁钕铁硼磁粉。

4.一种根据权利要求1-3中任意一项所述葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒的制备方法,其包括:

步骤A,对磁粉预处理,制得葡聚糖修饰磁粉;

步骤B,将巯基葡聚糖凝胶与模板分子混合,搅拌均匀,并反应,制得葡聚糖印迹溶液;

步骤C,将葡聚糖印迹溶液与葡聚糖修饰磁粉混合装填于管内,超声处理,并反应,制得搅拌棒前体;

步骤D,取出搅拌棒前体,洗脱模板分子,制得葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤A中,所述处理包括磁粉的葡聚糖修饰。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤A中,在磁粉的葡聚糖修饰之前,所述处理还包括磁粉中杂质的去除。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述磁粉中杂质的去除为磁粉表面有机物的去除。

8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述巯基葡聚糖凝胶包含四氢呋喃,葡聚糖凝胶,巯基乙酸和浓硫酸的反应产物;

其中,形成巯基葡聚糖凝胶的反应的温度为40~50℃;和/或形成巯基葡聚糖凝胶的反应的时间为40~60h。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,形成巯基葡聚糖凝胶的反应物中四氢呋喃为30~50wt%,葡聚糖凝胶为15~35wt%,巯基乙酸为25~40wt%,浓硫酸为0.1~0.3wt%。

10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述葡聚糖印迹溶液包含丙烯酸酯类化合物、偶氮二异丁腈、巯基葡聚糖凝胶、模板分子和有机溶剂;

其中,所述丙烯酸酯类化合物为乙二醇二甲基丙烯酸酯和/或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;所述有机溶剂为乙腈、甲醇和甲苯中的一种或多种。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述葡聚糖印迹溶液中,丙烯酸酯类化合物为15~30wt%,偶氮二异丁腈为0.3~1.5wt%,巯基葡聚糖凝胶为10~30wt%,模板分子为0.05~1.5wt%,有机溶剂为50~80wt%,且各组分之和为100%。

12.根据权利要求4-10中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤C中,在管中依次加入葡聚糖印迹溶液和葡聚糖修饰磁粉,反复多次,封闭管的两端,超声处理,并继续反应。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在步骤C中,所述超声处理的时间为5~20min;和/或所述葡聚糖印迹溶液与葡聚糖修饰磁粉反应的温度为80~90℃;和/或所述葡聚糖印迹溶液与葡聚糖修饰磁粉反应的时间为10~20h。

14.根据权利要求4-10中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤D中,搅拌棒在洗脱液中洗脱,再用甲醇洗脱,至不再有模板分子流出;其中,搅拌棒在磁力搅拌作用下在洗脱液中搅拌、洗脱。

15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,洗脱液为甲醇/甲酸溶液。

16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述洗脱液中,甲醇与甲酸的体积比为(6~18):1。

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