[发明专利]一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710680482.3 | 申请日: | 2017-08-10 |
公开(公告)号: | CN109382079B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 刘静;黄文氢;张明森 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J20/282 | 分类号: | B01J20/282;B01J20/30;B01D15/22 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;桑胜梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 凝胶 整体 吸附 萃取 搅拌 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒,包括,巯基葡聚糖凝胶与葡聚糖修饰磁粉的均匀体,所述均匀体上含有与模板分子相匹配的空穴。
2.根据权利要求1所述的搅拌棒,其特征在于,所述磁粉为高磁性超顺磁粉。
3.根据权利要求1所述的搅拌棒,其特征在于,所述磁粉为超顺磁钕铁硼磁粉。
4.一种根据权利要求1-3中任意一项所述葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒的制备方法,其包括:
步骤A,对磁粉预处理,制得葡聚糖修饰磁粉;
步骤B,将巯基葡聚糖凝胶与模板分子混合,搅拌均匀,并反应,制得葡聚糖印迹溶液;
步骤C,将葡聚糖印迹溶液与葡聚糖修饰磁粉混合装填于管内,超声处理,并反应,制得搅拌棒前体;
步骤D,取出搅拌棒前体,洗脱模板分子,制得葡聚糖凝胶整体吸附萃取搅拌棒。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤A中,所述处理包括磁粉的葡聚糖修饰。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤A中,在磁粉的葡聚糖修饰之前,所述处理还包括磁粉中杂质的去除。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述磁粉中杂质的去除为磁粉表面有机物的去除。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述巯基葡聚糖凝胶包含四氢呋喃,葡聚糖凝胶,巯基乙酸和浓硫酸的反应产物;
其中,形成巯基葡聚糖凝胶的反应的温度为40~50℃;和/或形成巯基葡聚糖凝胶的反应的时间为40~60h。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,形成巯基葡聚糖凝胶的反应物中四氢呋喃为30~50wt%,葡聚糖凝胶为15~35wt%,巯基乙酸为25~40wt%,浓硫酸为0.1~0.3wt%。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述葡聚糖印迹溶液包含丙烯酸酯类化合物、偶氮二异丁腈、巯基葡聚糖凝胶、模板分子和有机溶剂;
其中,所述丙烯酸酯类化合物为乙二醇二甲基丙烯酸酯和/或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;所述有机溶剂为乙腈、甲醇和甲苯中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述葡聚糖印迹溶液中,丙烯酸酯类化合物为15~30wt%,偶氮二异丁腈为0.3~1.5wt%,巯基葡聚糖凝胶为10~30wt%,模板分子为0.05~1.5wt%,有机溶剂为50~80wt%,且各组分之和为100%。
12.根据权利要求4-10中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤C中,在管中依次加入葡聚糖印迹溶液和葡聚糖修饰磁粉,反复多次,封闭管的两端,超声处理,并继续反应。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在步骤C中,所述超声处理的时间为5~20min;和/或所述葡聚糖印迹溶液与葡聚糖修饰磁粉反应的温度为80~90℃;和/或所述葡聚糖印迹溶液与葡聚糖修饰磁粉反应的时间为10~20h。
14.根据权利要求4-10中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤D中,搅拌棒在洗脱液中洗脱,再用甲醇洗脱,至不再有模板分子流出;其中,搅拌棒在磁力搅拌作用下在洗脱液中搅拌、洗脱。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,洗脱液为甲醇/甲酸溶液。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述洗脱液中,甲醇与甲酸的体积比为(6~18):1。
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