[发明专利]一种异烟肼或其药物组合物中杂质的含量测定方法

权利要求书

1.一种异烟肼或其药物组合物中杂质的含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1，杂质对照品溶液的配制：精密称取异烟酸、异烟酰胺对照品，用水溶解并定量稀释，作为异烟酸和异烟酰胺对照品溶液；

步骤2，供试品溶液的配制：取供试品，加水使异烟肼溶解并稀释，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

步骤3，对照溶液的配制：精密量取供试品溶液，稀释100倍，作为对照溶液；

步骤4，测定法：精密量取杂质对照品溶液、供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，根据色谱图，采用峰面积法计算异烟酸、异烟酰胺及其他杂质的含量；

其中，液相色谱的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表洗脱；检测波长为262nm；流速为0.7ml/min；柱温为35℃；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤1具体为，杂质对照品溶液的配制：精密称取异烟酸、异烟酰胺对照品，用水溶解并定量稀释制成每1ml中各含2.5μg的溶液，作为异烟酸和异烟酰胺对照品溶液；

步骤2具体为，供试品溶液的配制：取供试品，加水使异烟肼溶解并稀释制成每1ml中含异烟肼0.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

步骤3具体为，对照溶液的配制：精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加水定量稀释至刻度，作为对照溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤4中0.02mol/L磷酸氢二钠溶液用磷酸调节pH至6.0-6.03。