[发明专利]氟硅酸铵氟化改性的镍基脱氢催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.氟硅酸铵氟化改性的镍基脱氢催化剂的制备方法，其特征在于：

将硝酸镍、硝酸镧水溶液混合，经Y型分子筛浸渍后，依次进行第一次烘干和第一次焙烧；

将经第一次焙烧后的制品与氟硅酸铵水溶液混合进行氟化反应，经抽滤后再依次进行第二次烘干和第二次焙烧；所述氟硅酸铵水溶液中氟硅酸铵的质量百分数为2～5%，所述第一次焙烧后的制品与氟硅酸铵水溶液的混合比为 1g∶5～10 mL；

将经第二次焙烧后的制品经硼酸水溶液浸渍后，进行第三次烘干；

将第三次烘干后的制品与成型助剂混合，成型后，再依次经第四次烘干和第三次焙烧，得氟硅酸铵氟化改性的镍基脱氢催化剂。

2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸镍中镍、硝酸镧中镧和Y型分子筛的投料质量比为10～15∶0.5～2∶100。

3.根据权利要求1或2所述催化剂的制备方法，其特征在于：所述第一次烘干的温度条件为105℃，第一次焙烧的温度条件为350～650℃，焙烧时间0.5～5h。

4.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于：所述第二次烘干的温度条件为105℃，第二次焙烧的温度条件为450～650℃，焙烧时间1～5h。

5.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于：所述第三次和第四次烘干的温度条件为105℃，第三次焙烧的温度条件为450～550℃，焙烧时间0.5～4h。

6.如权利要求1所述方法制备的氟硅酸铵氟化改性的镍基脱氢催化剂在二苯胺催化脱氢制备咔唑的应用，其特征在于：先将所述氟硅酸铵氟化改性的镍基脱氢催化剂于氢气气氛中还原处理后，再与二苯胺混合，在氢气气氛中进行脱氢反应。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：将所述氟硅酸铵氟化改性的镍基脱氢催化剂置于所述脱氢反应用固定床中，在氢气气氛下，以5℃/min的升温速率将所述氟硅酸铵氟化改性的镍基脱氢催化剂升温至450 ℃，还原时间为4h。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：待还原处理后的所述催化剂温度降至反应温度后，再向固定床通入二苯胺进行脱氢反应。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述脱氢反应的条件为：压力为-0.02～-0.01atm、温度为350～450℃、空速为0.5~4 h^-1、氢气和二苯胺的混合摩尔比为1～10∶1。