[发明专利]气相异构化反应制备卤代五元环烯烃的方法有效
申请号: | 201710672426.5 | 申请日: | 2017-08-08 |
公开(公告)号: | CN107445794B | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 张呈平;贾晓卿;权恒道 | 申请(专利权)人: | 北京宇极科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C17/358 | 分类号: | C07C17/358;C07C23/08;B01J27/128;B01J27/125;B01J27/138 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 100081 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 相异 反应 制备 卤代五元环 烯烃 方法 | ||
1.一种气相异构化反应制备卤代五元环烯烃的方法,该方法包括如下步骤:
以卤代五元环烯烃C5HxFyClz为原料,在异构化催化剂存在下,发生气相异构化反应得到卤代五元环烯烃的同分异构体,其中X为0-2的整数,Y为4-7的整数,Z为0-4的整数,X+Y+Z=8,所述异构化催化剂为以氟化锂、氟化钾、氟化钠、氟化铷或氟化铯中至少一种作为活性组分负载于氟化铝、氟化镁、氟化铁、氟化铬、氟化锌中的至少一种载体上;所述异构化催化剂的制备方法为:(1)将载体金属可溶盐溶解于水中,滴加浓氨水进行沉淀,调节pH值为7.0-7.5,然后陈化10-15小时,水洗、过滤,在70-100℃烘箱中干燥12-48小时,然后在氮气保护下,300-500℃焙烧5-20小时,得到载体金属氧化物,此为金属氟化物载体的前体;(2)按照活性组分碱金属氟化物和载体金属氟化物的百分比组成,在温度40-50℃下,采用浸渍法将活性组分碱金属氟化物浸渍负载于载体金属氧化物,过滤,在70-100℃干燥5-48小时,将所得固体进行粉碎,压片成型,制得催化剂前体;(3)将催化剂前体装入管式反应器,通入氮气在300-500℃焙烧5-20小时,氮气空速为200h-1,然后在温度200-400℃,同时通入物质的量比为1:2的氟化氢与氮气组成的混合气体,气体总空速为220h-1,活化5-20小时,停止上述混合气体,制得异构化催化剂;
所述原料1,4-二氯六氟环戊烯,制备1,3-二氯六氟环戊烯和1,2-二氯六氟环戊烯;
或者原料1,3-二氯六氟环戊烯,制备1,4-二氯六氟环戊烯和1,2-二氯六氟环戊烯;
或者原料1,4,4-三氯五氟环戊烯,制备1,3,3-三氯五氟环戊烯、1,2,3-三氯五氟环戊烯和1,2,4-三氯五氟环戊烯;
或者原料1,3,3-三氯五氟环戊烯,制备1,4,4-三氯五氟环戊烯、1,2,3-三氯五氟环戊烯和1,2,4-三氯五氟环戊烯;
或者原料1,2,4-三氯五氟环戊烯,制备1,2,3-三氯五氟环戊烯;
或者原料1,2,3-三氯五氟环戊烯,制备1,2,4-三氯五氟环戊烯;
或者原料1,2,3,3-四氯四氟环戊烯,制备1,2,4,4-四氯四氟环戊烯;
或者原料1,2,4,4-四氯四氟环戊烯,制备1,2,3,3-四氯四氟环戊烯;
或者原料1H-3-氯六氟环戊烯,制备1H-4-氯六氟环戊烯和制备1H-2-氯六氟环戊烯;
或者原料1H-4-氯六氟环戊烯,制备1H-3-氯六氟环戊烯和制备1H-2-氯六氟环戊烯;
或者原料4H-七氟环戊烯,制备3H-七氟环戊烯和1H-七氟环戊烯;
或者原料3H-七氟环戊烯,制备4H-七氟环戊烯和1H-七氟环戊烯;
或者原料4H,4H-六氟环戊烯,制备3H,3H-六氟环戊烯、1H,5H-六氟环戊烯、1H,4H-六氟环戊烯、1H,3H-六氟环戊烯和1H,2H-六氟环戊烯;
或者原料3H,3H-六氟环戊烯,制备4H,4H-六氟环戊烯、1H,5H-六氟环戊烯、1H,4H-六氟环戊烯、1H,3H-六氟环戊烯和1H,2H-六氟环戊烯;
或者原料1H,4H-六氟环戊烯,制备1H,3H-六氟环戊烯和1H,2H-六氟环戊烯;
或者原料1H,3H-六氟环戊烯,制备1H,4H-六氟环戊烯和1H,2H-六氟环戊烯;
或者原料1H,5H-六氟环戊烯,制备1H,2H-六氟环戊烯。
2.根据权利要求1所述的方法,所述活性组分与载体的质量百分比为5-10%:90%-95%。
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