[发明专利]一种催化合成5-甲基-3;4二氢吡啶-2（1H）-酮化工中间体的方法

说明书

本发明属于有机化工的技术领域，涉及5‑甲基‑3,4二氢吡啶‑2(1H)‑酮化工中间体合成的方法，更具体地，涉及一种以3‑甲基‑2‑(4‑吗啉基)环丁酸甲酯为原料，经催化氨解合成吡啶酮，收率不低于80％。本发明专利提供的环丁物催化氨解合成吡啶酮的制备方法，不产生高含盐废水，吗啉回收简单，具有工艺路线简单、产品收率高、催化剂简单易回收套用等优点，适合工业化生产，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于有机化工的技术领域，涉及5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮(简称：吡啶酮，CAS号：91936-25-3)化工中间体合成的方法，更具体地，涉及一种以3-甲基-2-(4-吗啉基)环丁酸甲酯(简称：环丁物，CAS号：91936-24-2)为原料，经催化氨解合成吡啶酮，收率不低于80％。本发明的特点具有工艺路线简单、催化剂廉价易回收、工业废水量少、产品收率高等优点。

背景技术

吡啶酮，结构如式(1)所示，是一种重要的化工中间体，其经氯化即可生成2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶，两者都是十分重要的农药和医药中间体。其中，2-氯-5-甲基吡啶可以合成农药吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺等。2,3-二氯-5-甲基吡啶可以合成高效农药吡氟氯禾灵、定虫隆、氟啶胺等。

目前，公开报道合成吡啶酮的文献较少，US4473696描述了先将环丁物进行酸解合成4-甲醛基戊酸甲酯，4-甲醛基戊酸甲酯再和醋酸铵反应得到吡啶酮。此工艺存在的主要问题是环丁物酸解的过程中，生成大量的高含盐废水，工业生产中吗啉回收难度大，难以满足环保的要求。

为此，本发明专利提供了一种环丁物催化氨解合成吡啶酮的制备方法，不产生高含盐废水，吗啉回收简单，该具有工艺路线简单、产品收率高、催化剂简单易回收套用等优点，适合工业化生产，具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明属于有机化工的技术领域，涉及吡啶酮化工中间体的合成方法，更具体地，涉及一种以环丁物为原料，经催化氨解一步法合成吡啶酮，收率不低于80％。本发明的特点具有工艺路线简单、催化剂廉价易回收、工业废水量少、产品收率高和适合工业化生产等优点。其中，合成吡啶酮的化学方程式表示如下：

一种催化合成5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮的新方法，具体包括以下步骤：

(1)将环丁物、氨水和回收催化剂加入到高压釜中，并加热到设定温度，保温反应数小时。

(2)氨解反应结束后，将反应液进行过滤，滤饼用水多次洗涤后，回收催化剂循环套用至步骤(1)。

(3)过滤后的滤液进行蒸馏回收吗啉，最后进行高真空蒸馏，得到吡啶酮粗品。

(4)将吡啶酮粗品进行重结晶，即可得到高纯度的吡啶酮产品。

上述步骤(1)中，所述的氨水浓度为1％～100％，用量为环丁物摩尔数的1～20倍。

上述步骤(1)中，所述的催化剂为铁、锌、铜、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁、氧化锌、氧化铜、氧化亚铜、氯化铁、氯化亚铁、氯化锌、氯化铜和氯化亚铜中的一种或多种混合物，用量为环丁物质量的0.01％～20％。

上述步骤(1)中，所述的反应温度为50℃～140℃，反应时间为1～10h。

上述步骤(4)中，采用的重结晶溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、乙腈、甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮和丙酮的一种或多种混合物。

本发明解决了专利US4473696报道的两步法合成吡啶酮工艺中高含盐废水多的问题，提出了一种工艺路线简单，环保，收率及收率高的新合成方法，其具备以下优点：