[发明专利]一种催化合成5-甲基-3;4二氢吡啶-2（1H）-酮化工中间体的方法有效
| 申请号： | 201710671635.8 | 申请日： | 2017-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN107325042B | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 王根林;丁克鸿;徐林;王刚;殷恒志;崔竞方;王铖;陆林华 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/86 | 分类号： | C07D211/86 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌;蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化工中间体 催化氨解 二氢吡啶 合成吡啶 收率 高含盐废水 催化合成 丁酸甲酯 工艺路线 有机化工 回收 吗啉基 吗啉 制备 催化剂 套用 合成 应用 | ||
1.一种催化合成5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将3-甲基-2-(4-吗啉基)环丁酸甲酯、氨水和催化剂加入到高压釜中，并加热到设定温度，保温反应数小时；
(2)氨解反应结束后，将反应液进行过滤，滤饼用水多次洗涤后，回收催化剂循环套用至步骤(1)；
(3)过滤后的滤液进行蒸馏回收吗啉，最后进行高真空蒸馏，得到5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮粗品；
(4)将5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮粗品进行重结晶，即可得到5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮产品，
所述的催化剂为铁、锌、铜、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁、氧化锌、氧化铜、氧化亚铜、氯化铁、氯化亚铁、氯化锌、氯化铜和氯化亚铜中的一种或多种混合物。
2.根据权利要求1所述的催化合成5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述的氨水浓度为1％～100％，用量为环丁物摩尔数的1～20倍。
3.根据权利要求1所述的催化合成5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述的催化剂用量为3-甲基-2-(4-吗啉基)环丁酸甲酯质量的0.01％～20％。
4.根据权利要求1所述的催化合成5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述的反应温度为50℃～140℃，反应时间为1～10h。
5.根据权利要求1所述的催化合成5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，上述步骤(4)中，采用的重结晶溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、乙腈、甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮和丙酮的一种或多种混合物。
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