[发明专利]一种阿戈美拉汀中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710669123.8 | 申请日： | 2017-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN107353229B | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 蚩晓娜;郭培;谷志勇 | 申请（专利权）人： | 许昌恒生制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/37 | 分类号： | C07C255/37;C07C253/30;C07F3/02;C07B49/00 |
| 代理公司： | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人： | 罗民健 |
| 地址： | 461103 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 混合液 有机溶剂 制备 甲氧基萘 反应瓶 溴乙腈 阿戈美拉汀 保温反应 格氏试剂 缓慢滴加 碱金属单质 引发剂加入 后处理 起始原料 稳定生产 质量稳定 甲氧基 滴加 收率 微沸 乙腈 萘基 配制 溶解 节约 补充 | ||
1.一种阿戈美拉汀中间体的制备方法，其特征在于：以1-溴-7-甲氧基萘为主要起始原料，首先制备成格氏试剂，再经过乙腈化反应制成（7-甲氧基-1-萘基）乙腈，包括如下步骤：
（a）、按照1-溴-7-甲氧基萘、碱金属单质镁摩尔比1:1～1.2量取1-溴-7-甲氧基萘、碱金属单质镁，将1-溴-7-甲氧基萘溶解于有机溶剂中形成混合液；再将碱金属单质镁和引发剂碘加入反应瓶中，并加入有机溶剂搅拌均匀后，缓慢滴加上述制备好的混合液，待反应液微沸，将温度降至0～10℃时，向反应瓶中补充有机溶剂并开始搅拌，继续滴加上述制备好的混合液，控制反应温度在35～40℃，保温反应0.5～5h，得到1-溴-7-甲氧基萘格氏试剂的反应液；
（b）、按照所述1-溴-7-甲氧基萘格氏试剂、溴乙腈的摩尔比为1:1～1.2量取所述1-溴-7-甲氧基萘格氏试剂反应液、溴乙腈，将溴乙腈加入有机溶剂中制成溴乙腈混合液，在所得1-溴-7-甲氧基萘格氏试剂反应液中缓慢滴加溴乙腈混合液，控制反应温度在35～66℃，反应1～5h，得到（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的混合液，将食盐水加入所得（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的混合液以中止反应，再进行分液、干燥并蒸除有机溶剂，然后经过降温析晶、抽滤后，进行干燥以得到（7-甲氧基-1-萘基）乙腈；
所述步骤（a）和（b）中的有机溶剂为四氢呋喃或二氧六环的一种。
2.如权利要求1所述的一种阿戈美拉汀中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中1-溴-7-甲氧基萘和碱金属单质镁的摩尔比为1:1。
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