[发明专利]溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法

说明书

本发明提供一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法，包括：提取，净化，测定，进行添加回收率试验，得到溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)；检出溴氰虫酰胺和J9Z38的最小检出量；得出溴氰虫酰胺、J9Z38在鱼肉中的最低检测浓度。本发明建立了鱼肉中溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38的分析检测方法；采用乙腈提取，正己烷除去鱼肉中脂肪等杂质，净化分离效果好，本方法的前处理过程相对简单，回收率高，重复性好，净化分离效果好，而且最低检测浓度比较低，适合于溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的分析检测。

技术领域

本发明涉及农药检测，尤其涉及溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法。

背景技术

溴氰虫酰胺(Cyantraniliprole)是杜邦公司继氯虫苯甲酰胺后的另一个新型邻氨基苯甲酰胺类杀虫剂。它具有高效、低毒、作用机制新颖、对非靶标生物安全、对现有杀虫剂无交互抗性等特点。溴氰虫酰胺尤其对刺吸式口器害虫具有优异的防效，具有广阔的应用前景，引起人们的广泛关注。

溴氰虫酰胺的化学名称为3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-N-{4-氰基-2-甲基-6-[(甲基氨基)羰基]苯基}-1H-吡唑-5-甲酰胺；化学结构式为

分子式C₁₉H₁₄BrClN₆O₂，分子量473.7。溴氰虫酰胺为白色粉末，熔点168～173℃，相对密度(20℃)1.387g/cm³，不易挥发。水中溶解度(20℃)0～20mg/L，其他溶剂中的溶解度，2.383g/L(甲醇)，5.965g/L(丙酮)、0.576g/L(甲苯)、5.338g/L(二氯甲烷)，1.728g/L(乙腈)。

溴氰虫酰胺在植物体和动物体中的典型代谢物为J9Z38，结构式为：

分子式为C₁₉H₁₂BrClN₆O，分子量457。

目前，有关溴氰虫酰胺检测方法的报道有：溴氰虫酰胺在谷物(水稻、小麦、玉米)、蔬菜(黄瓜、番茄、小白菜、辣椒、豇豆、生菜)、水果(苹果、葡萄、柑橘)等植物源农产品、土壤和水中的检测方法。但是关于溴氰虫酰胺和代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法未见报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法，能够对鱼肉中溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38进行检测，满足农药残留分析中对准确度、精密度和灵敏度的要求。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法，包括以下步骤：

(1)提取：称取鱼肉样品2g，置于50mL离心管中，加入提取液即2mL0.1％甲酸水和20mL乙腈，在6000rpm条件下匀浆30s，加入1g无水乙酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min；

(2)净化：移取离心管中提取液10mL置于分液漏斗中，第一次加入30mL净化液正己烷，剧烈摇动1min，静置20min，待分液漏斗中液体分层后，弃去上层净化液，分液漏斗中第二次加入30mL净化液正己烷，剧烈摇动1min，静置20min，待分液漏斗中液体分层后，弃去上层净化液，收集分液漏斗中的提取液于平底烧瓶中，在40℃条件下浓缩干，定容至5mL，过0.22μm有机针式滤器，待测定；

(3)测定：配制0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的溴氰虫酰胺和J9Z38标准溶液，分别进样1μL，获得UPLC-MS/MS的响应值，以浓度-峰面积绘制溴氰虫酰胺标准溶液曲线、J9Z38标准溶液曲线；