[发明专利]一种催化剂的制备方法及应用有效
| 申请号: | 201710666903.7 | 申请日: | 2017-08-07 |
| 公开(公告)号: | CN107570185B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
| 发明(设计)人: | 冯永海;张杰;糜建立;陈清玉;李万里;刘磊 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;C07C51/235;C07C59/08 |
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| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种催化剂的制备方法及其应用,属材料制备领域。其步骤主要包括:1、Fe3O4的制备;2、HAP@Fe3O4的制备;3、Au@Pt的制备;4、催化剂Au@Pt/HAP@Fe3O4的制备;5、催化1,2‑丙二醇制备乳酸。本发明通过溶胶固定法制备了一种羟基磷灰石@四氧化三铁负载金@铂的催化剂,并用于常压下催化1,2‑丙二醇制备乳酸。该催化剂用量少,常压下可高活性、高选择性制备乳酸,并具有良好的催化寿命。同时,由于四氧化三铁的存在,可以利用其磁性很容易的回收催化剂,并进行再利用。
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法及其应用,特指通过溶胶固定法制备金@铂/羟基磷灰石@四氧化三铁(Au@Pt/HAP@Fe3O4)催化剂,并应用于常压下催化1,2-丙二醇制备乳酸,属材料制备领域。
背景技术
乳酸通常作为一种精细化学品,应用于药物、化妆品、纤维、皮革和烘烤食品的制备。工业上通常采用乙腈和氢氰酸反应再用硫酸水解的方法制备乳酸。与发酵法相比,该法具有发生速率高的特点,但环境不友好。但采用生物可再生的资源如甘油和1,2-丙二醇制备乳酸的化学方法引起了研究者们的强烈关注。由于1,2-丙二醇具有两个相邻的羟基,通过采用催化氧化、生物发酵或电催化氧化途径,它能有效转化为乳酸,因此它是制备乳酸的最佳原料。对比这些转化方法,1,2-丙二醇催化氧化法能在温和的条件下高效、环境友好地将1,2-丙二醇转化为乳酸。
Au、Pd、Pt单金属或双金属负载型催化剂在30-90℃,0.3-1MPa,碱性的条件下催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸反应中表现出高的催化活性。同时羟基磷灰石具有碱性,良好的物理化学稳定性和环境友好,因此可以很好的作为载体。因此,我们通过羟基磷灰石负载金铂双金属,从而制备一种可很好催化1,2-丙二醇的催化剂。
发明内容
本发明通过溶胶固定法制备了一种羟基磷灰石@四氧化三铁负载金@铂的催化剂,并用于常压下催化1,2-丙二醇制备乳酸。该催化剂用量少,常压下可高活性、高选择性制备乳酸,并具有良好的催化寿命。同时,由于四氧化三铁的存在,可以利用其磁性很容易的回收催化剂,并进行再利用。
本发明的技术方案如下:
一种Au@Pt/HAP@Fe3O4催化剂的制备方法,按以下步骤进行:
步骤1、制备Fe3O4:称取无水氯化铁(FeCl3)溶解到一缩二乙二醇(DEG)中,使得无水氯化铁的一缩二乙二醇溶液的浓度为0.1mmol/mL。然后加入柠檬酸钠和无水乙酸钠,80℃水浴中搅拌溶解。随后将该溶液转移到高压反应釜中,在240℃烘箱中反应6h。然后利用磁铁用乙醇洗涤,得到黑色粉末,放置于60℃真空干燥箱中烘干。得到Fe3O4。
步骤2、制备HAP@Fe3O4:称取步骤1中制备的Fe3O4分散到天门冬氨酸溶液中,得到浓度为1g/35mL的Fe3O4的天门冬氨酸分散液。然后在80℃水浴中搅拌2h后,用水洗涤。随后将得到的粉末分散到磷酸二氢铵(NH4H2PO4)溶液中,同时加入氢氧化钙的乙醇/水混合溶液,继续搅拌24小时。最后将得到的粉末放置于80℃真空干燥箱中过夜干燥。得到HAP@Fe3O4。
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