[发明专利]一种催化剂的制备方法及应用有效
| 申请号: | 201710666903.7 | 申请日: | 2017-08-07 |
| 公开(公告)号: | CN107570185B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
| 发明(设计)人: | 冯永海;张杰;糜建立;陈清玉;李万里;刘磊 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;C07C51/235;C07C59/08 |
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| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种Au@Pt/HAP@Fe3O4催化剂的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
步骤1、制备Fe3O4:称取无水氯化铁(FeCl3)溶解到一缩二乙二醇(DEG)中,使得无水氯化铁的一缩二乙二醇溶液的浓度为0.1mmol/mL;然后加入柠檬酸钠和无水乙酸钠,80℃水浴中搅拌溶解;随后将该溶液转移到高压反应釜中,在240℃反应6h;然后利用磁铁用乙醇洗涤,得到黑色粉末,放置于60℃真空干燥箱中烘干;得到Fe3O4;
步骤2、制备HAP@Fe3O4:称取步骤1中制备的Fe3O4分散到天门冬氨酸溶液中,得到浓度为1g/35mL的Fe3O4的天门冬氨酸分散液;然后在80℃水浴中搅拌2h后,用水洗涤;随后将得到的粉末分散到磷酸二氢铵(NH4H2PO4)溶液中,同时加入氢氧化钙的乙醇/水混合溶液,继续搅拌24小时;最后将得到的粉末放置于80℃真空干燥箱中过夜干燥;得到HAP@Fe3O4;
步骤3、制备Au@Pt:首先将氯金酸(HAuCl4)溶液加入到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中,搅拌均匀,然后滴加冰水配置的硼氢化钠(NaBH4)溶液,轻晃混匀,放置于30℃水浴保温3h以上,得到金种;取金种溶液,加入到含有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液,氯金酸(HAuCl4)溶液,硝酸银(AgNO3)溶液和抗坏血酸(AA)溶液的生长液中,搅拌均匀,放置于30℃水浴中反应3h以上,得到金纳米棒(AuNRs)溶液;金纳米棒使用前离心两次提纯,离心条件为:12000rpm 离心10min;取一定量金纳米棒溶液,加入氯铂酸(H2PtCl6)溶液混匀,然后加AA溶液,混匀后在30℃水浴中反应3h,得到Au@Pt;
步骤4、制备催化剂Au@Pt/HAP@Fe3O4:取HAP@Fe3O4粉末加入到Au@Pt溶液中,搅拌2h;然后过滤,蒸馏水洗涤,将得到的粉末放在120℃真空干燥箱中干燥12h,得到Au@Pt/HAP@Fe3O4。
2.根据权利要求1所述的一种Au@Pt/HAP@Fe3O4催化剂的制备方法,其特征在于步骤1中,无水氯化铁、柠檬酸钠和无水乙酸钠的摩尔比为5:2:15。
3.根据权利要求1所述的一种Au@Pt/HAP@Fe3O4催化剂的制备方法,其特征在于步骤2中,所用天门冬氨酸溶液的浓度为1mol/L,磷酸二氢铵溶液的浓度为0.03mol/L,氢氧化钙的乙醇/水混合溶液的浓度为0.05mol/L,乙醇/水混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种Au@Pt/HAP@Fe3O4催化剂的制备方法,其特征在于步骤2中,所用的天门冬氨酸溶液、磷酸二氢铵溶液和乙醇/水混合溶液的体积比为7:20:20。
5.根据权利要求1所述的一种Au@Pt/HAP@Fe3O4催化剂的制备方法,其特征在于步骤3中,制备金种时,HAuCl4溶液的浓度为0.01mol/L,CTAB溶液浓度为0.1mol/L,NaBH4溶液的浓度为0.01mol/L;HAuCl4溶液、CTAB溶液和NaBH4溶液的体积比为1:30:2.4。
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