[发明专利]一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其应用。本发明的固相萃取柱包括柱管(1)和柱管内的复合多孔填料(2，3)，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸(4)，将柱管腔体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛‑硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料。本发明采用固相萃取柱结合气相色谱‑大体积进样技术，建立了食品中饱和烃类矿物油含量的检测方法。本发明的固相萃取柱具有操作简便、易于制备、成本低、净化效果好等优点，适用于检验机构、科研单位、食品企业对食品中饱和烃类矿物油污染的监控。

技术领域

本发明涉及分析化学、检测技术领域，更具体地，涉及一种用于饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其在食品中饱和烃类矿物油含量检测的应用。

背景技术

烃类矿物油 (MOH) 是一类极其复杂的烃类混合物，其碳原子数一般在10-50之间，主要包括由直链、支链和环状烷烃组成的饱和烃类矿物油 (MOSH) 及由烷基化聚芳烃化合物组成的芳香烃类矿物油 (MOAH) 。烃类矿物油是人体内累积量最大的污染物，含有毒性成分的烃类矿物油会向食品中迁移，经膳食摄入后在各级生物体内富集，通过食物链最终威胁人类的健康。由于烃类矿物油的潜在危害性，联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会 (JECFA) 将食品中的MOH的临时迁移限量定为0.6mg/kg。食品中MOSH污染占MOH污染量的绝大部分，是食品受MOH污染的标志，故MOSH的污染研究对监督产品质量和保护消费者健康具有重要意义。

目前，食品中MOSH的检测方法主要有高效液相色谱-气相色谱-火焰离子化检测器法(LC-GC-FID) 和固相萃取-气相色谱火焰离子化检测器法 (SPE-GC-FID)。由于LC-GC-FID方法仪器昂贵，普及应用较难。SPE-GC-FID则为国内测定食品中MOSH的常用方法，关键在于筛选分离效率好的色谱填料和有效提高样品载荷。国内外研究者已将活性氧化铝、活性硅胶、硫酸硅胶、硝酸银硅胶等填料组合用于不同食品中MOSH组分的检测，但是存在操作繁琐、试剂消耗量大、净化效果不佳等问题。因此，开发一种用于饱和烃类矿物油测定的快速简便、试剂消耗少、净化效果好的固相萃取填料极为必要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，所述固相萃取柱包括柱管和柱管内的复合多孔填料，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸，将管状柱体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料；本发明结合固相萃取柱和气相色谱-大体积进样技术，建立了食品中饱和烃类矿物油的检测方法。本发明采用固相萃取柱吸附食品中的饱和烃类矿物油，采用异辛烷/正庚烷混合溶液进行洗脱，洗脱液浓缩后进入气相色谱仪进行分离、检测，根据色谱峰面积响应值、外标法定量。本发明的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，具有可快速有效达到样品净化和富集的效果，具有结构简单、使用方便且成本较低的特点。

本发明提供了一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其中，所述的固相萃取柱包括柱管和柱管内的复合多孔填料，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸，将管状柱体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料。

其中，所述柱管的内径优选为10-15mm，柱长优选为100-150mm。

其中，所述上层多孔填料优选为分子筛硅藻土混合填料，用量优选为1.75-2g之间。

其中，所述分子筛平均粒径优选为0.1-14μm之间；硅藻土的平均粒径优选为120-200目之间。

其中，所述分子筛和硅藻土质量比优选为1：1-2。

其中，所述下层多孔填料优选为硅胶填料，平均粒径优选为0.063-0.1mm之间，用量优选为3-4g之间。