[发明专利]一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于：所述的固相萃取柱包括柱管(1)和柱管内的复合多孔填料，在柱管腔体内上、中、下位置各设有玻璃纤维滤纸(4)，将柱管腔体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛-硅藻土混合填料(2)，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料(3)；所述上层填料腔内为分子筛硅藻土混合填料，所述分子筛和硅藻土质量比为1：1-2，其中，分子筛平均粒径在0.1-14μm之间，硅藻土平均粒径在120-200目之间。

2.根据权利要求1所述的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于，所述固相萃取柱柱管腔体的内径为10-15mm，柱长为100-150mm。

3.根据权利要求1所述的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于，所述下层填料腔内为浸渍硝酸银的硅胶填料，所述硝酸银的负载率为硅胶质量的0.1-10％，硅胶粒径在0.063-0.100mm之间。

4.根据权利要求1所述的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于，所述柱管(1)为敞口式或过滤器式。

5.一种权利要求1所述的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将玻璃纤维滤纸(4)放入柱管(1)的下部，然后装入浸渍硝酸银的硅胶填料(3)，再放入一层玻璃纤维滤纸(4)，装入分子筛硅藻土混合填料(2)，上部再装入一层玻璃纤维滤纸(4)。

6.根据权利要求5所述的一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述的浸渍硝酸银的硅胶为自制填料，制备方法步骤包括：(1)将0.3-1g硝酸银溶解到盛有40-100mL超纯水的事先用铝箔纸包裹的圆底烧瓶中，再加入49-49.7g硅胶；(2)在70-90℃水浴、100-120mbar真空度下减压干燥混匀3-5h；(3)放入烘箱中100-125℃保持10-15h，再置于干燥器皿内，备用。

7.根据权利要求5所述的一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述硅胶使用前需在400-600℃下烘烤3-5h。

8.根据权利要求5所述的一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述制备方法需避光操作。

9.根据权利要求5所述的一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述的分子筛硅藻土为自制混合填料，制备方法步骤包括：(1)将NaOH溶液滴入硫酸铝溶液中，搅拌均匀作为铝源，以硅溶胶为硅源；(2)将硅源缓慢滴入铝源中充分搅拌均匀后，加入一定量正丁胺模板剂，使所得混合物物料配比为n(Na₂O):n(SiO₂):n(Al₂O₃):n(H₂O)＝(6-8):80:(8.5-10.5):(2300-2500)；(3)将上述混合物室温陈化10-12h，在150-180℃下晶化30-36h后，自然冷却，离心分离，用去离子水充分洗涤至中性，在90-110℃下烘干10-12h，得分子筛原粉；(4)将上述分子筛原粉在500-600℃下焙烧3-5h，除去正丁胺模板剂，得ZSM-5分子筛；(5)称取6-10g上述ZSM-5分子筛于锥形瓶中，加入硅藻土8-12g，摇晃多次，混匀备用。

10.将权利要求1所述的用于饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱应用于食品中饱和烃类矿物油的富集和检测。