[发明专利]一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法在审
申请号: | 201710662065.6 | 申请日: | 2017-08-04 |
公开(公告)号: | CN107611415A | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 王明珊;马艳;李星 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M10/0525;C01B33/023 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙)51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 球形 多孔 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、合成单分散二氧化硅:按照体积比0.5~10:50~180,将正硅酸乙酯分散在无水乙醇中,再滴加氨水,搅拌1~48h,得到单分散二氧化硅;
b、反相乳液聚合:按照固液比0.1~1g:1~50mL,将a步骤得到的单分散二氧化硅分散在去离子水中,滴加到含乳化剂的油相中,搅拌乳化1~5min,蒸发,得到球形二氧化硅球簇;
c、金属热还原:将b得到的二氧化硅球簇与氯化钠按照质量比1:1~20混合,加去离子水,搅拌0.5~5h,在90~100℃将水分蒸干;再按照二氧化硅与金属还原剂质量比1:0.1~10混合,在惰性气氛下,以1~10℃/min的速率升温至500~1000℃,保温1~12h,冷却至室温,将冷却后的产物在酸中浸泡,洗涤,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,a步骤中所述氨水的浓度为10~38wt%。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,a步骤中还可含有模板剂CTAB、F127、聚苯乙烯微球、碳球中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,b步骤中所述乳化剂为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇单异构硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、单硬脂酸甘油酯、Hypermer 2296、Hypermer 2524、Hypermer 2234、Hypermer B-246 SF、Hypermer 1083 SF、Hypermer 1599A、Hypermer B-210、Hypermer 1031、Hypermer B-206、聚乙二醇辛基苯基醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-6合成醇、烷氧基化C12/C15醇、聚氧乙烯-6 C12/C15醇、聚氧乙烯醚天然脂肪醇的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,b步骤中所述油相为乙烷、丙烷、正丁烷、庚烷、壬烷、癸烷、正己烷、1-十八烯、十二烷、十六烷、异丁烷、正戊烷、新戊烷、异戊烷、新己烷、异己烷、环己烷、正辛烷、异辛烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,c步骤中所述金属还原剂为镁、铝、锂、钠、钾金属粉末中的至少一种;所述金属粉末的粒径为100~300目。
7.根据权利要求1或6所述的一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,c步骤中所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,c步骤中所述将冷却后的产物在酸中浸泡具体为:先将冷却后的产物在盐酸或者硫酸中浸泡去除杂质,再用1~10wt%的氢氟酸浸泡1~30min。
9.根据权利要求8所述的一种锂离子电池球形多孔硅负极材料的制备方法,其特征在于,所述盐酸或者硫酸的浓度为1~36wt%。
10.权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到的锂离子电池球形多孔硅负极材料,其特征在于,所述球形多孔硅负极材料的粒径为1~100μm。
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