[发明专利]一种基于负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管的免疫传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201710655558.7 | 申请日: | 2017-08-03 |
公开(公告)号: | CN107271519B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 李月云;吕慧;高增强;张晓波;冯金慧;董云会;刘青;孔玲;陈志伟 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/48;G01N33/574 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 负载 rh pd 纳米 磺化 免疫 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管的免疫传感器的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将直径为3 ~ 5 mm的玻碳电极用Al2O3抛光粉打磨,超纯水清洗干净;
(2)取6 µL、1.0 ~ 3.0 mg/mL的负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管分散液滴涂到电极表面,室温下晾干,超纯水冲洗电极表面,晾干;
(3)继续将6 µL、8 ~ 10 µg/mL的肿瘤标志物捕获抗体Ab1滴加到电极表面,超纯水冲洗,4 °C冰箱中干燥;
(4)继续将4 µL、0.8 ~ 1.2 mg/mL的牛血清白蛋白BSA溶液滴加到电极表面,超纯水冲洗电极表面,4 °C冰箱中晾干;
(5)滴加6 µL、25fg/mL ~ 100 ng/mL的一系列不同浓度的肿瘤标志物抗原Ag溶液,超纯水冲洗电极表面,4 °C冰箱中晾干,制得一种基于负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管的免疫传感器。
2.如权利要求1所述的一种基于负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管的免疫传感器的制备方法,其特征在于,所述Rh@Pd纳米枝晶的制备,步骤如下:
取2 mL、10 ~ 20 mmol/L的Na2PdCl4与0.5 mL、10 ~ 20 mmol/L的RhCl3·3H2O混合,置于50 mL圆底烧瓶中,加入20 mg聚醚F127,超声溶解后,依次加入40 μL,6 mol/L的盐酸,5mL、0.5 mol/L的抗坏血酸,继续超声至溶液变为黑色,将圆底烧瓶放入45 °C水浴中,在强磁力搅拌下加热5.0 ~ 6.0 h,分别用超纯水和无水乙醇离心洗涤,将离心后的产物于40 °C下烘干12 h,制得Rh@Pd 纳米枝晶。
3.如权利要求1所述的一种基于负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管的免疫传感器的制备方法,其特征在于,所述磺化碳纳米管的制备,步骤如下:
称取2 ~3 g多壁碳纳米管,在60 °C下真空炉中干燥24 h;称取1 ~1.5 g烘干后的多壁碳纳米管置于圆底烧瓶中,依次缓慢加入10 mL浓硫酸,30 mL浓硝酸,超声10 min至溶液分散均匀,于120 °C油浴中,搅拌回流10 ~ 30 min,自然冷却至室温,用超纯水洗涤至中性,60 °C下烘干10 ~ 15 h,制得磺化碳纳米管;
如权利要求1所述的一种基于负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管的免疫传感器的制备方法,其特征在于,所述负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管分散液的制备,步骤如下:
称取10 mg上述制备的磺化碳纳米管,分散在10 ~ 20 mL、1 mg/mL的Rh@Pd纳米枝晶分散液中,室温下连续搅拌15 h,离心分离,35 °C下真空干燥箱中烘干,制得负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管;
称取5 ~15 mg的负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管超声分散至5 mLpH7.2的PBS缓冲溶液中制得负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管分散液;
所述1 mg/mL的Rh@Pd纳米枝晶分散液是将10 mg Rh@Pd纳米枝晶分散至10 mL超纯水中制得。
4.如权利要求1~3任一项所述的一种基于负载Rh@Pd纳米枝晶的磺化碳纳米管的免疫传感器的制备方法,其特征在于,所述肿瘤标志物选自下列之一:CEA、CA125、SCCA。
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