[发明专利]一种食用油中游离脂肪酸的测定方法

说明书

本发明实施例提供了一种食用油中游离脂肪酸的半定量测定方法，包括：(1)用萃取剂萃取食用油中的游离脂肪酸，得到含有游离脂肪酸的待测萃取相，其中，所述萃取剂的体积与食用油的体积相同；(2)取指定体积的所述待测萃取相，并向其中分别加入纳米金溶液和阳离子聚合物溶液，充分混合至颜色不再变化，得到待测比色体系；(3)将所述待测比色体系的颜色分别与标准比色体系的颜色进行对比，确定食用油中游离脂肪酸的含量范围。本发明实施例提供的食用油中游离脂肪酸的测定方法，具有以下优点：(1)本发明分析时间短，可以在几分钟内完成半定量分析，与滴定方法相比，检测更快速。(2)本发明使用有机溶剂的量少，绿色环保。

技术领域

本发明涉及食用油质量控制技术领域，特别是涉及一种食用油中游离脂肪酸的测定方法。

背景技术

食用油中的游离脂肪酸(FFA)主要产生于其加工与储存过程中。游离脂肪酸发生变质就会产生对人体有害的H₂O₂。因此，食用油中游离脂肪酸的含量(总含量)通常作为评估食用油质量和经济价值的一项很重要的参数。目前检测的标准方法主要有美国油品化学学会(AOCS)、欧共体(EC)以及我国的国家标准方法(GB/T 5530-2005)，这些方法大同小异，都推荐将样品溶解在乙醇中，使用强碱作为滴定剂，酚酞为指示剂对游离脂肪酸含量进行测定。滴定方法不仅存在耗时、耗溶剂等缺点，而且当待测油样品颜色较深时通过滴定方法很难判断其滴定终点。有鉴于此，如何能够更快速的检测食用油中的游离脂肪酸成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

纳米金(AuNPs)是指直径在1～100nm的金的微小颗粒，研究发现，当纳米金粒径在10-50nm的范围内时，纳米金溶液呈红色。而当纳米金发生聚集后，其表面等离子体共振吸收带发生红移，相应地，纳米金溶液颜色经历由红色变为蓝色，这种变化用肉眼就可以观察。更重要的是，它们的摩尔消光系数很高，比常规有机染色剂高三个数量级，因此检测灵敏度高。

阳离子聚合物的表面一般或在一定条件下会带有正电荷，这个特性可以引起分散态的纳米金发生聚集，形成聚集态的纳米金，从而改变纳米金溶液的颜色，使纳米金溶液颜色由红色(分散态)变为蓝色(聚集态)。

本发明研究发现微摩尔浓度(uM)级别的阳离子聚合物，尤其是整代的树枝状聚酰胺胺很容易让纳米金发生聚集现象；纳米金(分散态)溶液颜色为红色，中心吸收波长在520nm；当向其中加入一定浓度的阳离子聚合物，例如1代的树枝状聚酰胺胺(PAMAM G1.0)大分子后，大分子使纳米金颗粒发生了聚集现象，造成了纳米金溶液颜色在短时间内，例如3-5秒钟变为蓝色，此时中心最大吸收波长转移到650nm。当向纳米金(分散态)溶液中加入浓度相同但链长不同的脂肪酸，再加入上述的阳离子聚合物时，发现丁酸和己酸对聚集几乎没有抑制作用，加入PAMAM后溶液立即变蓝；但是，随着碳链长度的增加，加入的脂肪酸对聚集的抑制作用也增大，表现为溶液的颜色没有完全变蓝，还保持一定程度的红色，即可以不同程度地抑制这种聚集的发生。本发明研究进一步发现，碳链长度为C16-C18的脂肪酸对纳米金的聚集抑制能力接近；同时，食用油中的脂肪酸主要为棕榈酸(C16-0)、硬脂酸(C18-0)、油酸(C18-1)和亚油酸(C18-2)(GB 19111-2003；Journal of Agricultural and FoodChemistry,2011,59,10775-10780)，有鉴于此，本发明实施例提供了一种食用油中游离脂肪酸的测定方法，以实现能够更快速的检测食用油中的游离脂肪酸。具体技术方案如下：

本发明第一方面提供了一种食用油中游离脂肪酸的测定方法，其包括：

(1)用萃取剂萃取食用油中的游离脂肪酸，得到含有游离脂肪酸的待测萃取相，其中，所述萃取剂的体积与食用油的体积相同；

(2)取指定体积的所述待测萃取相，将其与纳米金溶液和阳离子聚合物溶液混合，至颜色不再变化，得到待测比色体系；