[发明专利]一种原位观察金属马氏体相变的方法

说明书

原位观察低塑性高强度金属马氏体相变的方法包括对样品进行机械抛光；用EBSD寻找菊池花样，对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀标记线；在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样；在原位拉伸的样品基片上制备卡槽，将拉伸试样提取并转移放入卡槽内；在骨头试样长度方向的中线上打孔；对拉伸试样逐步削薄；微调样品杆倾转角度获得[200]正入射衍射花样，并拍摄高分辨晶格条纹像；对样品基片进行拉伸变形，拍摄中心暗场像的视频记录HCP相的形成和长大过程；将相界面前沿移至画面中心，在高分辨模式拍摄晶格条纹像的视频。本发明的优点在于能在透射电镜下直接观察体心立方金属相变密排六方金属。

技术领域

本发明涉及一种透射电镜下原位观察金属相变过程的方法。

背景技术

相变是指材料由一种原子构型转变为另一种原子构型的变化，几乎所有的材料都存在相变行为。相变有许多分类方法，若以相变过程是否发生成分变化则分为两类----扩散相变和无扩散相变。相变往往导致材料体现出截然不同的物理化学性质，为人们获得各种功能提供了广阔的调控可能性。以著名的无扩散相变----马氏体相变为例，将普通碳钢由奥氏体温区快速冷却到马氏体相变温度，即可获得全部或部分马氏体组织，使该碳钢具有极高的硬度。若对该马氏体组织钢进一步进行中温回火，则马氏体内部形成碳化物析出相，马氏体转变为回火索氏体，材料具有较高的硬度和良好的韧性。因此通过调控相变，能够实现材料的各种性能设计。

相变行为直接决定相变产物的结构和性质，因此人们对于相变过程展现了浓厚的研究兴趣，希望通过彻底理解相变过程，明白相变机理并进而提炼出控制相变的关键因素实现相变自由设计。对于扩散相变而言，由于存在扩散过程，人们比较容易追踪相变过程中各因素的转变，相对容易掌握相变过程。而对于无扩散相变，如前述的马氏体相变，由于相变过程通常较快(最快可达声速)，相变整体规律为原子统一切变，且不存在成分变化，相对难以捕捉相变过程。这也是为何马氏体相变从发现至今120余年过去了依然众说纷纭，尚无定论。

在研究无扩散相变方法上，目前开发出多种研究手段。例如原位X射线衍射和原位中子衍射能够揭示材料晶体结构在相变过程中晶体结构的变化，原位扫描电镜和光学显微镜能够展示材料形态在相变过程的变化，原位电阻或磁性测试能够反映材料物理性质的变化等等。这些原位方法获得的结果能够为推测相变机理提供重要依据，极大地深化了人们对无扩散相变的认识。

然而对于无扩散相变的最核心要素----原子如何从母相转变为新相，目前尚缺乏有效手段来揭示。透射电镜，尤其是高分辨透射电镜，能够直接观察原子排列方式，在研究无扩散相变的原子机制上具有重要优势。然而要实现对相变过程的原位高分辨观察目前尚无成熟方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能在透射电镜下直接观察体心立方金属相变密排六方金属的方法。

原位观察低塑性高强度金属马氏体相变的方法，包括以下步骤：

步骤1：对样品进行机械抛光之后进行电解抛光获得表面平整且无应变层的样品；

步骤2：将样品放入装配了EBSD(Electron Backscattered Diffraction，电子背散射衍射)的 FIB(Focused Ion Beam，聚焦离子束)系统里，用EBSD测试获得样品表面晶粒形态尺寸和取向，寻找到菊池花样；用离子束对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀一圈标记线；

步骤3：在标记线内的[200]通道方向沉积一条宽度为3～10微米且长度贯穿晶粒的Pt沉积层或者W沉积层；

步骤4：利用聚焦离子束在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样，拉伸试样在俯视方向上呈两端大中部细长的骨头型，以拉伸试样的一个大端向另一个大端的方向作为长度方向，拉伸试样沿长度方向的外表面均与[200]通道平行，拉伸试样的两个大端与中部分别直角过渡；