[发明专利]一种原位观察金属马氏体相变的方法

权利要求书

1.一种原位观察金属马氏体相变的方法，包括以下步骤：

步骤1：对样品进行机械抛光之后进行电解抛光获得表面平整且无应变层的样品；

步骤2：将样品放入装配了EBSD的FIB系统里，用EBSD测试获得样品表面晶粒形态尺寸和取向，寻找到菊池花样；用离子束对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀一圈标记线；

步骤3：在标记线内的[200]通道方向沉积一条宽度为3～10微米且长度贯穿晶粒的Pt沉积层或者W沉积层；

步骤4：利用聚焦离子束在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样，拉伸试样在俯视方向上呈两端大中部细长的骨头型，以拉伸试样的一个大端向另一个大端的方向作为长度方向，拉伸试样沿长度方向的外表面均与[200]通道平行，拉伸试样的两个大端与中部分别直角过渡；

步骤5：在原位拉伸的样品基片上制备卡槽，卡槽的形状尺寸使拉伸试样恰能放入其内，卡槽的深度低于拉伸试样的深度；

步骤6：将拉伸试样提取并转移放入卡槽内，并对骨头试样的根部喷钨固化，根部指的是大端与中部的连接部；

步骤7：在骨头试样长度方向的中线上打孔；

步骤8：对拉伸试样的中部进行离子切割，在中部的宽度方向逐步削薄到50～200nm；

步骤9：将原位拉伸基片装入原位透射电镜的拉伸样品杆，插入透射电镜观察拉伸试样的中部区域，利用中心明场像配合衍射花样表征初始状态是BCC结构，微调样品杆倾转角度获得[200]正入射衍射花样，并拍摄高分辨晶格条纹像；

步骤10：利用原位TEM拉伸样品杆的拉伸功能，控制拉伸步长和速度，对样品基片进行拉伸变形，样品基片带动拉伸试样变形，观察衍射花样中是否出现新斑点来判断拉伸过程中是否产生HCP相，并用中心暗场像表征HCP相的位置和形态，拍摄中心暗场像的视频记录HCP相的形成和长大过程；

步骤11：将相界面前沿移至画面中心，放大到40～60万倍，在高分辨模式拍摄晶格条纹像的视频。

2.如权利要求1所述的原位观察金属马氏体相变的方法，其特征在于：步骤9和10：利用Burgers相变机制分析原子点阵从BCC排列转变为HCP排列的过程。

3.如权利要求1或2所述的原位观察金属马氏体相变的方法，其特征在于：在中线上打一个孔或多个孔。

4.如权利要求3所述的原位观察金属马氏体相变的方法，其特征在于：在原位拉伸的样品基片上用离子束挖槽，槽的平面尺寸是拉伸试样俯视图尺寸的1.2倍，槽的深度为拉伸试样高度的0.2倍。

5.如权利要求4所述的原位观察金属马氏体相变的方法，其特征在于：该拉伸试样的两端厚度为2～10微米，长度均为2～5微米，中部的厚度为0.5～2微米，中部的长度为2～5微米。