[发明专利]一种S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺的合成方法

权利要求书

1.一种S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括步骤如下：

(1)于溶剂和催化剂存在下，邻苯二甲酰亚胺钾和R-2,2-二取代基-4-卤甲基-1,3-二氧戊环(Ⅲ)经取代反应生成N-(S-2,2-二取代基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺(Ⅳ)；

所述R-2,2-二取代基-4-卤甲基-1,3-二氧戊环(Ⅲ)的结构中，X为卤素，R或R'是氢、甲基、乙基、异丙基、正丙基、或其它碳8或碳8以下脂肪基、或苯基、呋喃基、噻吩基；

所述催化剂为碘化钾、四丁基碘化铵、四丁基溴化铵或其任意混合物，催化剂总质量和邻苯二甲酰亚胺钾的质量比为(0.1％-5％)：1；

(2)于溶剂中，N-(S-2,2-二取代基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺(Ⅳ)于酸性试剂存在下，所述酸性试剂为20-40％的盐酸、20-60％的氢溴酸或20-60％的氢碘酸，缩酮开环反应生成N-2-S-羟基-3-卤代正丙基邻苯二甲酰亚胺(Ⅴ)，式Ⅴ中X为氯、溴或碘，不经分离，直接和碱性试剂消除反应脱卤化氢，生成S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺(Ⅱ)；

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮或其任意混合物，溶剂总质量和邻苯二甲酰亚胺钾的质量比为(3.0-10.0)：1。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述R-2,2-二取代基-4-卤甲基-1,3-二氧戊环(Ⅲ)的结构中，X为氯、溴或碘；R-2,2-二取代基-4-卤甲基-1,3-二氧戊环(Ⅲ)和邻苯二甲酰亚胺钾的摩尔比为：(1.0-3.0)：1。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述取代反应的温度为30-120℃，反应2-10小时。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述取代反应的温度为50-100℃，反应3-6小时。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿或其任意混合物，溶剂总质量和N-(S-2,2-二取代基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺(Ⅳ)的质量比为(2.0-10.0)：1。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述酸和N-(S-2,2-二取代基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺(Ⅳ)的摩尔比为：(1.0-3.0):1。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述开环反应温度为0-40℃，反应时间为1-10小时；

步骤(2)所述消除反应温度为-20-40℃，反应时间为1-10小时。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述开环反应温度为20-30℃，反应3-5小时；

步骤(2)所述消除反应温度为0-20℃，反应3-5小时。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述碱性试剂为甲醇钠甲醇溶液、氢氧化钠醇溶液、氢氧化钾醇溶液或乙醇钠乙醇溶液，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇。

11.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述碱性试剂的质量浓度为10-40％；所述碱和N-(S-2,2-二取代基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺(Ⅳ)的摩尔比为：(1.0-2.0)：1。