[发明专利]一种对塑料中无机填料分散度的原位可视化方法

说明书

一种对塑料中无机填料分散度的原位可视化方法，属于塑料中填料分散度技术领域，具体涉及一种成膜后通过特定识别染色筛选塑料中无机填料分散度的方法。本发明基于硼酸修饰的荧光分子和层状填料表面羟基的特异性识别作用，对已压制成膜的塑料中的无机填料进行荧光化标记，并通过荧光显微镜或激光扫描共聚焦显微镜对其可视化结果进行测量分析。本方法无需对无机填料进行前期修饰或处理，只需将任意已制备成膜的塑料浸泡在硼酸荧光分子中，是一种原位、无损、快速有效的可视化识别方法，可广泛应用于工厂中对复合材料中无机填料的有效筛选。

技术领域

本发明属于材料分散度评价技术领域，具体涉及一种成膜后通过特定识别染色可视化筛选塑料中无机填料分散度的方法。

背景技术

二维无机层状材料(如水滑石LDHs、蒙脱土MMT等)作为功能性填料已被广泛的应用于塑料制品(如聚乙烯PE、聚丙烯PP等)中，制备稳定性好、功能性强的有机-无机复合材料。为了充分实现这些纳米填料的功能，其在塑料中的分散度是非常重要的指标，直接影响到复合材料的力学性能、稳定性及功能性。因此对无机填料的分散度评价在理论研究和工业生产中都具有重要的意义。

然而目前对分散度的评价大多依赖于电子显微成像，而这种方法制样复杂、测试范围有限等因素的制约，无法实现对分散度的有效评价。此外。对工业生产而言，在分散度检测过程中应较好地保持纳米填料原有的结构、表面性能，避免因成像制样需要而对纳米填料进行前处理或修饰。因此，迫切需要一种原位、无损的高效成像方法，实现对塑料中无机纳米填料分散水平的可视化研究。

本发明的方法是基于双硼酸四苯基乙烯(TPEDB)分子对层状材料上羟基的特异性识别作用，对已经成膜的复合材料进行大范围分散度的可视化评价。本方法快速、方便、有效，可用于已生产成膜的塑料分散度状态快速筛选，对无机纳米填料的三维尺度分散性进行全面评价。

发明内容

基于上述无机填料在塑料中的重要作用，为了克服现有技术问题，本发明提供了一种原位无损的分散度快速筛选方法。

首先本发明提供一种荧光物质用于对含羟基无机物的特异性识别，得到荧光物质分子(TPEDB)标记的无机物，用于溶液或固体中所述无机物的荧光可视化。

上述的修饰方法，称荧光物质分子溶于有机溶剂中，得到荧光物质分子储备液；配置碱性缓冲溶液，用该缓冲溶液稀释上述荧光物质分子储备液，使得荧光物质分子储备液显碱性；然后将含羟基无机物粉末或其悬浊液加入到上述碱性荧光物质分子储备液中，震荡或搅拌反应，得到溶液或离心、洗涤干燥得到固体粉末。

优选荧光物质分子储备液液浓度为10mM，碱性荧光物质分子储备液中碱性荧光物质分子浓度为50-500μM。优选每含0.01-0.50g羟基无机物对应10.0-100.0μL碱性荧光物质分子储备液，充分搅拌混合。

含羟基无机物，尤其为对层状材料，如水滑石(LDHs)、蒙脱土(MMT)等；LDHs试剂可通用为不同层板金属组成、不同层间阴离子、不同形貌的LDHs二维材料。其层板二价金属可选为Mg、Ca、Zn、Ni、Co等，层板三价金属可选为Al、Ga、Gd、Co等，二价-三价金属离子比为2-4，层间阴离子可选为CO₃^2-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-以及其他插层客体分子；优选为Mg₂Al-NO₃-LDHs。MMT试剂可选为氢基、钙基、钠基、锂基蒙脱土等，优选为钠基蒙脱土。

荧光物质为硼酸修饰的荧光物质、带有硼酸基团的荧光物质，优选为双硼酸修饰的四苯基乙烯分子。

所述的有机溶剂优选二甲基亚砜。上述的碱性缓冲溶液为碱土金属的碳酸盐和碳酸氢盐的混合溶液。