[发明专利]一种对塑料中无机填料分散度的原位可视化方法有效

专利信息
申请号: 201710652601.4 申请日: 2017-08-02
公开(公告)号: CN107607500B 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 吕超;田锐;段雪 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 塑料 无机 填料 分散度 原位 可视化 方法
【权利要求书】:

1.一种有机薄膜中无机填料分散度的原位可视化检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

将含有无机填料的有机薄膜浸泡在碱性荧光物质分子储备液中10-180分钟;其中,所述无机填料为水滑石(LDHs)或蒙脱土(MMT),所述荧光物质分子为双硼酸四苯基乙烯;所述碱性荧光物质分子储备液的配置过程为:称取所述荧光物质分子溶于有机溶剂中,得到荧光物质分子储备液;配置碱性缓冲溶液,用该碱性缓冲溶液稀释上述荧光物质分子储备液,使得荧光物质分子储备液呈碱性,获得碱性荧光物质分子储备液,所述碱性荧光物质分子储备液中荧光物质分子浓度为50-500μM;

将该薄膜取出后分别在去离子水、碱性缓冲溶液中交替超声以清除多余的荧光物质分子,每次1-10分钟,超声5-10次;将超声清洗后的薄膜用氮气吹扫干,并置于载玻片上,用盖玻片遮盖并封住,保证表面的平整,光滑和透明;

选用具有20~100倍放大倍率的荧光显微镜或具有20~100倍放大倍率的激光扫描共聚焦显微镜对有机薄膜试样进行观察,并随机记录不同位置的二维或三维图像。

2.根据权利要求1所述的一种有机薄膜中无机填料分散度的原位可视化检测方法,其特征在于,

用荧光显微镜观察无机填料在有机薄膜中的分散度时,其操作步骤为:选用具有20~100倍放大倍率的荧光显微镜,荧光显微镜以150~200W的高压汞灯作光源;调整光源中心,使样品位于整个照明光斑的中央;通过粗、细螺旋调整焦距至能清晰观察被双硼酸四苯基乙烯定位的无机填料;采集带有标尺的二维荧光图像;

用激光扫描共聚焦显微镜观察无机填料在有机薄膜中的分散度时,其操作步骤为:选用具有20~100倍放大倍率的激光扫描共聚焦显微镜,设置荧光激发波长和发射波长;调节样品位置和焦距,在目镜下找到被双硼酸四苯基乙烯定位的无机填料;切换到扫描模式,调整孔针和光电倍增管电压,得到清晰的2D共聚焦图像;开启xyz扫描模式中的“Z-Stack”选项,确定光学切片的扫描上限和下限,规定扫描厚度为30μm,设置层扫间距为0.5μm,采集获得三维图像。

3.根据权利要求1所述的一种有机薄膜中无机填料分散度的原位可视化检测方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲基亚砜;所述碱性缓冲溶液为碱土金属的碳酸盐和碳酸氢盐的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的一种有机薄膜中无机填料分散度的原位可视化检测方法,其特征在于,所述水滑石(LDHs)为Mg2Al-NO3-LDHs,所述蒙脱土(MMT)为钠基蒙脱土。

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