[发明专利]一种对塑料中无机填料分散度的原位可视化方法有效
申请号: | 201710652601.4 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107607500B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 吕超;田锐;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑料 无机 填料 分散度 原位 可视化 方法 | ||
1.一种有机薄膜中无机填料分散度的原位可视化检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含有无机填料的有机薄膜浸泡在碱性荧光物质分子储备液中10-180分钟;其中,所述无机填料为水滑石(LDHs)或蒙脱土(MMT),所述荧光物质分子为双硼酸四苯基乙烯;所述碱性荧光物质分子储备液的配置过程为:称取所述荧光物质分子溶于有机溶剂中,得到荧光物质分子储备液;配置碱性缓冲溶液,用该碱性缓冲溶液稀释上述荧光物质分子储备液,使得荧光物质分子储备液呈碱性,获得碱性荧光物质分子储备液,所述碱性荧光物质分子储备液中荧光物质分子浓度为50-500μM;
将该薄膜取出后分别在去离子水、碱性缓冲溶液中交替超声以清除多余的荧光物质分子,每次1-10分钟,超声5-10次;将超声清洗后的薄膜用氮气吹扫干,并置于载玻片上,用盖玻片遮盖并封住,保证表面的平整,光滑和透明;
选用具有20~100倍放大倍率的荧光显微镜或具有20~100倍放大倍率的激光扫描共聚焦显微镜对有机薄膜试样进行观察,并随机记录不同位置的二维或三维图像。
2.根据权利要求1所述的一种有机薄膜中无机填料分散度的原位可视化检测方法,其特征在于,
用荧光显微镜观察无机填料在有机薄膜中的分散度时,其操作步骤为:选用具有20~100倍放大倍率的荧光显微镜,荧光显微镜以150~200W的高压汞灯作光源;调整光源中心,使样品位于整个照明光斑的中央;通过粗、细螺旋调整焦距至能清晰观察被双硼酸四苯基乙烯定位的无机填料;采集带有标尺的二维荧光图像;
用激光扫描共聚焦显微镜观察无机填料在有机薄膜中的分散度时,其操作步骤为:选用具有20~100倍放大倍率的激光扫描共聚焦显微镜,设置荧光激发波长和发射波长;调节样品位置和焦距,在目镜下找到被双硼酸四苯基乙烯定位的无机填料;切换到扫描模式,调整孔针和光电倍增管电压,得到清晰的2D共聚焦图像;开启xyz扫描模式中的“Z-Stack”选项,确定光学切片的扫描上限和下限,规定扫描厚度为30μm,设置层扫间距为0.5μm,采集获得三维图像。
3.根据权利要求1所述的一种有机薄膜中无机填料分散度的原位可视化检测方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲基亚砜;所述碱性缓冲溶液为碱土金属的碳酸盐和碳酸氢盐的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种有机薄膜中无机填料分散度的原位可视化检测方法,其特征在于,所述水滑石(LDHs)为Mg2Al-NO3-LDHs,所述蒙脱土(MMT)为钠基蒙脱土。
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