[发明专利]一种磺化吐氏酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工原料制备领域，特别涉及一种磺化吐氏酸的制备方法。

背景技术

无盐磺化吐氏酸可用作合成活性染料、感光材料及有机染料的中间体。而活性染料、感光材料及有机染料在纺织行业、制版行业、染料工业得到广泛应用，并且应用领域在进一步的拓展，因此，作为中间体的无盐磺化吐氏酸的需求也在不断的增大，具有广阔的市场前景和发展空间。

目前国内生产厂家大多生产有盐磺化吐氏酸，生产无盐磺化吐氏酸的厂家很少，而且工艺都不成熟，产品质量一般，能耗大，成本较高，产生大量废水，对环境造成很大的污染。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种反应条件温和，转化率高的磺化吐氏酸的制备方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： (1)磺化：先向磺化釜中加入105酸，在5℃～80℃的釜温下，向磺化釜内均匀速度投加吐氏酸，进行磺化反应，反应的时间为1～5小时，生成磺化液；

(2)磺化液精制：采用上步的磺化液经过吸附柱子进行吸附精制得到精制磺化液； (3)酸析：向酸析罐中加入酸度为100-800g/L的滤液，将釜温升至30℃～60℃，缓慢加入精制磺化液，搅拌一小时；降温到0℃-50℃，取样测得滤液氨基值＜1-10%时，将混合酸析料液加入压滤机；

(4)压滤：使用压滤机对混合酸析料液压滤4-6小时，稳定压力在13kg17kg，制得滤饼；

(5)粉碎：用粉碎机粉碎滤饼，质检后包装入库。

所述磺化液精制步骤中的磺化液是通过吸附柱子过滤吸附磺化液中的杂质达到精制的目的；吸附柱子可以是一级、二级或多级；吸附柱子的填料为阶梯环、拉西环、丝网波纹、孔板波纹、活性炭、瓷球中的任意一种或任意数种组合而成；其中使用的活性炭或瓷球的粒径为50目～350目。

所述酸析步骤中若取样测得滤液氨基值＞10%，则可继续降温至-25℃，盐直至氨基值合格为止。

将磺化反应时游离出的SO3气体及离心机离心时挥发出的硫酸尾气及SO3气体由引风机引入尾气回收系统后，用循环喷淋水吸收后形成酸液，该酸液可以用来调节酸析罐内铺底含酸滤液的浓度，也可以送到吐氏酸车间回收利用。

所述硫酸尾气及SO3气体回收步骤是将磺化反应时游离出的SO3气体及离心机离心时挥发出的硫酸尾气及SO3气体由引风机引入尾气回收系统后，在吸附柱子内用循环喷淋水喷淋吸收后形成酸液；未吸收的极其微量的气体达标后，通过烟囱高空排放；回收酸液可以用来调节酸析罐内铺底含酸滤液的浓度，也可以送到吐氏酸车间回收利用。

本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果：适于工业化生产，能保持生产工艺的精准性和可操作性；制备过程的磺化反应温度较低、反应条件温和、副产物少、转化率高，硫酸尾气及SO3气体得到回收，减轻了对环境的污染。

具体实施方式

以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

一种制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： (1)磺化：先向磺化釜中加入105酸，在5℃～80℃的釜温下，向磺化釜内均匀速度投加吐氏酸，进行磺化反应，反应的时间为1～5小时，生成磺化液；

(2)磺化液精制：采用上步的磺化液经过吸附柱子进行吸附精制得到精制磺化液； (3)酸析：向酸析罐中加入酸度为100-800g/L的滤液，将釜温升至30℃～60℃，缓慢加入精制磺化液，搅拌一小时；降温到0℃-50℃，取样测得滤液氨基值＜1-10%时，将混合酸析料液加入压滤机；

(4)压滤：使用压滤机对混合酸析料液压滤4-6小时，稳定压力在13kg17kg，制得滤饼；

(5)粉碎：用粉碎机粉碎滤饼，质检后包装入库。

所述磺化液精制步骤中的磺化液是通过吸附柱子过滤吸附磺化液中的杂质达到精制的目的；吸附柱子可以是一级、二级或多级；吸附柱子的填料为阶梯环、拉西环、丝网波纹、孔板波纹、活性炭、瓷球中的任意一种或任意数种组合而成；其中使用的活性炭或瓷球的粒径为50目～350目。

所述酸析步骤中若取样测得滤液氨基值＞10%，则可继续降温至-25℃，盐直至氨基值合格为止。