[发明专利]一种磺化吐氏酸的制备方法在审
申请号: | 201710651789.0 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107501138A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 李志堂 | 申请(专利权)人: | 天津市宏伟化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C309/47 | 分类号: | C07C309/47;C07C303/06;C07C303/44 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司12207 | 代理人: | 徐杨阳 |
地址: | 300350 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 吐氏酸 制备 方法 | ||
1.一种制备无盐磺化吐氏酸的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)磺化:先向磺化釜中加入105酸,在5℃~80℃的釜温下,向磺化釜内均匀速度投加吐氏酸,进行磺化反应,反应的时间为1~5小时,生成磺化液;
(2)磺化液精制:采用上步的磺化液经过吸附柱子进行吸附精制得到精制磺化液;
(3)酸析:向酸析罐中加入酸度为100-800g/L的滤液,将釜温升至30℃~60℃,缓慢加入精制磺化液,搅拌一小时;降温到0℃-50℃,取样测得滤液氨基值<1-10%时,将混合酸析料液加入压滤机;
(4)压滤:使用压滤机对混合酸析料液压滤4-6小时,稳定压力在13kg17kg,制得滤饼;
(5)粉碎:用粉碎机粉碎滤饼,质检后包装入库。
2.所述磺化液精制步骤中的磺化液是通过吸附柱子过滤吸附磺化液中的杂质达到精制的目的;吸附柱子可以是一级、二级或多级;吸附柱子的填料为阶梯环、拉西环、丝网波纹、孔板波纹、活性炭、瓷球中的任意一种或任意数种组合而成;其中使用的活性炭或瓷球的粒径为50目~350目。
3.所述酸析步骤中若取样测得滤液氨基值>10%,则可继续降温至-25℃,盐直至氨基值合格为止。
4.将磺化反应时游离出的SO3气体及离心机离心时挥发出的硫酸尾气及SO3气体由引风机引入尾气回收系统后,用循环喷淋水吸收后形成酸液,该酸液可以用来调节酸析罐内铺底含酸滤液的浓度,也可以送到吐氏酸车间回收利用。
5.所述硫酸尾气及SO3气体回收步骤是将磺化反应时游离出的SO3气体及离心机离心时挥发出的硫酸尾气及SO3气体由引风机引入尾气回收系统后,在吸附柱子内用循环喷淋水喷淋吸收后形成酸液;未吸收的极其微量的气体达标后,通过烟囱高空排放;回收酸液可以用来调节酸析罐内铺底含酸滤液的浓度,也可以送到吐氏酸车间回收利用。
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