[发明专利]一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法

说明书

本发明公开了一种细晶低氧型多相Mo‑Si‑B合金的制备方法，该方法为：将钼粉、硅粉和硼粉进行球磨混料，得到混合粉体；对混合粉体进行处理后得到Mo‑Si‑B纳米复合粉体；将无色的Mo‑Si‑B复合粉体的无水乙醇分散液和SiC晶须的无水乙醇分散液混合均匀，得到无色的混合溶液；搅拌无色的混合溶液直至变粘稠，烘干后得到SiC晶须掺杂Mo‑Si‑B复合块材，再球磨得到SiC晶须掺杂Mo‑Si‑B复合粉体；将SiC晶须掺杂Mo‑Si‑B复合粉体进行热处理和热压烧结，随炉冷却后得到多相Mo‑Si‑B合金。本发明在制备过程中分两步降低了Mo‑Si‑B合金中氧含量，并降低了晶界处SiO₂颗粒含量，提高了多相Mo‑Si‑B合金的强度和韧性。

技术领域

本发明属于难熔金属和高温合金制备技术领域，具体涉及一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法。

背景技术

Mo-Si-B合金因为具有高熔点、优异的高温强度、良好的高温抗蠕变性能和抗氧化性能而成为一类极具竞争力的高温结构材料，有潜力取代Ni基超合金而成为下一代高温结构材料的候选材料之一。多相Mo-Si-B合金是由延性的钼固溶体(α-Mo)和高强的金属间化合物(Mo₃Si和Mo₅SiB₂)组成的复合材料。α-Mo相含量过高将显著降低合金的高温力学和抗氧化性能，而金属间化合物含量过高将导致合金的室温韧性不足而难以加工成型。目前解决这一矛盾主要途径是优化微观组织结构和强韧化合金内各相，同时提高合金室温韧性和高温强度，从而充分发挥Mo-Si-B合金金属性和陶瓷性兼有的特性。

传统制备多相和单相Mo-Si-B合金的方法主要有熔炼法和粉末冶金法，熔炼法获得的Mo-Si-B合金杂质含量较低，但该方法制备的合金微观组织粗大且不均匀。而粉末冶金法，尤其是其中的机械合金化处理因为可以方便调控合金微观组织而常常被用来预先制备Mo-Si-B粉体材料。采用该方法有利于制备具有细晶微观组织结构的Mo-Si-B合金，从而使该合金在室温下表现出良好的细晶强韧化效果，细晶组织也可以有效促进元素扩散而使合金表现出优异的抗氧化能力。但粉末冶金法会引入过多的O，C等杂质元素，这些杂质元素尤其是O元素易偏聚于晶界，含量高达7.7at％～11.7at％，或合金制备过程中杂质元素O容易和基体元素Si发生反应而生成SiO₂玻璃相，这些位于晶界处的SiO₂颗粒体积百分含量高达9vol％，这不仅影响Mo-Si-B合金内的物相组成，也会降低Mo-Si-B合金室温力学性能，尤其是高温力学性能。因此，在保证Mo-Si-B合金具有细晶微观结构前提下，如何进一步降低合金中O含量即SiO₂含量已成为该类合金性能调控中亟待解决的问题之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法。该制备方法采用机械合金化和热压烧结法控制合金的晶粒尺寸和成分均匀性，以SiC晶须掺杂来降低Mo-Si-B合金中氧含量即晶界处SiO₂颗粒含量，并同时借助晶须的增韧补强机理提高细晶结构的界面结合强度，有效解决了粉末冶金法在制备Mo-Si-B合金过程中单质Si容易被氧化而导致合金中氧含量(SiO₂)普遍较高的问题，从而保证了该合金具有良好的室温综合力学性能。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钼粉、硅粉和硼粉进行球磨混料，得到成分均匀的混合粉体；

步骤二、对步骤一中得到的所述混合粉体在氩气保护气氛下采用高能球磨机进行机械合金化处理，得到成分均匀的Mo-Si-B纳米复合粉体；