[发明专利]一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法

权利要求书

1.一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钼粉、硅粉和硼粉进行球磨混料，得到成分均匀的混合粉体；

步骤二、对步骤一中得到的所述混合粉体在氩气保护气氛下采用高能球磨机进行机械合金化处理，得到成分均匀的Mo-Si-B纳米复合粉体；

步骤三、先将SiC晶须分散于无水乙醇中，得到SiC晶须的无水乙醇分散液，再将步骤二中得到的所述Mo-Si-B复合粉体分散于无水乙醇中，搅拌后得到蓝色的Mo-Si-B复合粉体的无水乙醇分散液，沉降后除去蓝色的上清液，补加无水乙醇继续搅拌，搅拌后如果Mo-Si-B复合粉体的无水乙醇分散液的颜色仍为蓝色，则继续沉降除去蓝色的上清液，反复操作多次，直至补加无水乙醇后所述Mo-Si-B复合粉体的无水乙醇分散液的颜色变为无色，最后将无色的Mo-Si-B复合粉体的无水乙醇分散液和所述SiC晶须的无水乙醇分散液混合均匀，得到无色的混合溶液；

步骤四、继续搅拌步骤三中得到的无色的混合溶液直至变粘稠，然后烘干粘稠的混合溶液，得到SiC晶须掺杂Mo-Si-B复合块材，再对所述SiC晶须掺杂Mo-Si-B复合块材进行球磨，球磨后得到SiC晶须掺杂Mo-Si-B复合粉体；所述SiC晶须掺杂Mo-Si-B复合粉体中SiC晶须的质量百分含量为0.9％～3.7％；

步骤五、将步骤四中得到的SiC晶须掺杂Mo-Si-B复合粉体置于真空热压烧结炉中依次进行热处理和热压烧结，随炉冷却后得到氧含量不大于0.64wt％的多相Mo-Si-B合金。

2.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的质量纯度不小于99.9％，粒径不大于2μm；所述硅粉的质量纯度不小于99.8％，粒径不大于5μm；所述硼粉的质量纯度不小于99.5％，粒径不大于1μm。

3.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨混料的球料比为2:1或1:1，时间为5h～15h，转速为150rpm～300rpm。

4.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述机械合金化处理的球料比为(5～15):1，时间为10h～30h，转速为200rpm～400rpm。

5.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述SiC晶须的直径为0.5μm～1.5μm，长度为5μm～15μm。

6.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述Mo-Si-B复合粉体的无水乙醇分散液中Mo-Si-B复合粉体和无水乙醇按照1:(1～3)的体积比混合；所述SiC晶须的无水乙醇分散液中SiC晶须和无水乙醇按照1:(1～3)的体积比混合。

7.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烘干的温度70℃，时间为4～6h。

8.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤四中所述球磨的球料比为2:1或1:1，时间为5h～10h，转速为100rpm～200rpm。

9.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热处理的温度为1150℃～1300℃，时间为1h～3h。

10.根据权利要求1所述的一种细晶低氧型多相Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热压烧结的工艺条件为：温度为1500℃～1800℃，保温时间为2h～6h，保压压强为35MPa～55MPa。