[发明专利]氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构及其制备方法

说明书

本发明提供氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构及其制备方法，首先通过金属辅助化学刻蚀法制备硅纳米线阵列，其次通过磁控溅射的方法使钨颗粒附着在硅纳米线顶部，最后在管式炉中灼烧，使得钨颗粒氧化成氧化钨颗粒的同时，硅纳米线阵列变的疏松、且嵌套有大孔结构。采用本发明方法制备的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构具有高的表面活性以及大的比表面积，在气体传感方面具有很重要的研究价值。

技术领域

本发明涉及硅纳米线阵列技术领域，更具体地说涉及一种氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，由于对一维纳米线材料的深入研究，以及它们在纳米器件中的巨大潜在应用前景，一维半导体纳米线材料得到了越来越多的关注，其中硅纳米线因其优异的力学、热学及光电学性质而尤其吸引人的注意力。硅纳米线的制备与加工与现有的半导体加工技术兼容，且目前已经证实，硅纳米线在光学、电学、光电学、化学传感、新能源、锂离子电池以及生物学等许多领域均有应用。

而WO₃是一种金属氧化物半导体，广泛应用于气体传感领域，是一种表面电导(电阻)控制型气敏材料。WO₃晶体表面的原子性质活跃，容易吸附气体分子，而当气体分子吸附在晶体表面时，会使其内部载流子浓度发生相应的变化，表现为传感器的电阻变化。氧化钨的活跃原子位于晶体表面因此极大的扩大晶体表面与气体的接触面积，能够有效的改善气敏性能。但其气体传感器工作温度一般大于100°，导致器件功耗较大，寿命较短，不能达到市场化与集成化应用的要求。

为了得到高选择性、高灵敏度、低工作温度，高稳定性的气敏传感器，可通过构造异质结构改性。异质结结构目前主要应用于半导体激光器，发光器件，太阳电池等科学领域。将异质结应用于气敏领域形成异质结材料是改善气敏性能另一个极具潜力的方向。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构及其制备方法和应用，该方法制备的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构具有优异的异质结构性能，更高效的化学活性，巨大的比表面积，在气体传感方面具有很重要的研究价值。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：

氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构及其制备方法，按照下述步骤进行：

步骤1，金属辅助化学刻蚀法刻蚀硅纳米线：将硅片依次置于第一溶液和第二溶液中，分别浸泡0.5-2min和50-70min，硅片取出后清洗后，得到经过刻蚀的硅片，第一溶液为氢氟酸和硝酸银的水溶液，氢氟酸浓度为5-5.5M，硝酸银浓度为0.005-0.008M，第二溶液为氢氟酸和过氧化氢的水溶液，氢氟酸浓度为5-5.5M，过氧化氢浓度为2-2.5M；

步骤2，沉积钨颗粒材料层：将经过刻蚀的硅片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，以金属钨作为靶材，以氩气作为溅射气体，在硅片表面沉积钨颗粒源材料层，其中氩气流量为20-50sccm，溅射工作气压为1.0-3.0Pa，溅射功率为60-120W，溅射时间为3-8min，基片温度为20-25℃，得到沉积钨颗粒的硅片；

步骤3，钨颗粒的氧化及硅纳米线大孔嵌套疏松结构的形成：将沉积钨颗粒的硅片置于真空高温管式炉设备中进行氧化热处理，以氩气为工作气体，氧气为反应气体，氧化成氧化钨颗粒，镀有钨颗粒的硅片放在管式炉的高温区，管式炉从室温20—25摄氏度升到700-800℃，升温速率3-5℃/min，在700-800℃保温至少1h，再通过50—60min降温至400—450℃，最后自然冷却到室温20-25℃，得到氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构。